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聚氨酯磁性复合微球的制备与表征

作　者: 周超
导　师: 戴红莲
学　校: 武汉理工大学
专　业: 生物材料学
关键词: BaFe12O19 聚氨酯悬浮聚合磁性复合微球栓塞材料
分类号: TB383.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

本论文针对目前临床上无机栓塞材料密度大、悬浮稳定性差、易误栓；有机栓塞材料密度小、透X光、粘导管等问题，选择钡铁氧体微粒和聚氨酯高分子为研究对象，制备出了一种结合了BaFe₁₂O₁₉的X光显影性、高磁响应性和聚氨酯高分子的低密度、优良的生物相容性等优点的BaFe₁₂O₁₉／聚氨酯磁性复合微球，并对合成微球的影响因素进行了分析，对微球合成机理作了初步探讨，对微球的理化性能进行了表征，对微球的生物相容性作了评价。研究确定了BaFe₁₂O₁₉／聚氨酯磁性复合微球的制备工艺：自燃烧法合成BaFe₁₂O₁₉微粒，硅烷偶联剂改性BaFe₁₂O₁₉微粒，聚乙二醇（PEG1000）、甲苯-2，4-二异氰酸酯（TDI）以BaFe₁₂O₁₉为中心在二甲苯溶液中预聚合，预聚物的二甲苯溶液在分散剂聚乙烯吡咯烷酮（PVPK30）的水溶液中悬浮聚合，四步合成BaFe₁₂O₁₉／聚氨酯磁性复合微球。通过分析改性效果、预聚合前处理、预聚合反应温度和时间、悬浮聚合反应温度和时间、分散剂的用量等因素对微球形成的影响，确定了制备微球的最佳参数：使用经1.2％偶联剂HC-792改性的BaFe₁₂O₁₉，控制BaFe₁₂O₁₉与甲苯-2，4-二异氰酸酯预先反应时间为25min，甲苯-2，4-二异氰酸酯与聚乙二醇的预聚合时间为120min，水浴控制温度在40℃，悬浮聚合时使用1.0％PVP作分散剂，水浴控制温度在80℃，聚合4h。本研究结合扫描电子显微镜（SEM）观察了微球的表面和截面形貌，红外光谱仪（IR）表征了微球的化学结构，热重-差示扫描（TG-DSC）同步热分析仪分析了微球的热稳定性和磁性无机物的含量，振动样品磁强计（VSM）分析了微球的磁性能，比重瓶法测量微球的密度，并对微球进行了生物学相容性评价。结果表明：合成微球为多核心的核／壳型BaFe₁₂O₁₉／聚氨酯复合微球，复合微球的平均粒径约为400μm，核层均质致密、壳层疏松、表面多孔，BaFe₁₂O₁₉微粒被包裹于聚氨酯高分子的核层和壳层内；微球的热稳定性好，玻璃化温度Tg在290℃左右；微球的磁性物质含量为11.11％，饱和磁化强度为3.36emu／g，矫顽力为306Oe，有利于外磁场的导向；微球的密度为0.92g／cm³接近水的密度较容易在水或血液中悬浮分散；微球的生物相容性优良，是一种有潜在应用价值的新型血管内栓塞材料。对复合微球形成机理的初步探讨表明：通过改性在BaFe₁₂O₁₉表面接枝的功能基团-NH-、-NH₂使-NCO与聚多元醇-OH的逐步加成聚合反应以BaFe₁₂O₁₉为中心发生，悬浮聚合时，以BaFe₁₂O₁₉为中心的聚氨酯预聚物胶束在液滴内成核，逐步聚合将BaFe₁₂O₁₉包埋于聚合微球内部。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
第一章前言  10-16
  1.1 现有栓塞材料的优缺点  10-15
    1.1.1 永久性固体栓塞材料  10-11
    1.1.2 可吸收性固体栓塞材料  11-12
    1.1.3 微弹簧圈  12-13
    1.1.4 液态栓塞材料  13-15
  1.2 理想的栓塞材料  15
  1.3 本文开题目的和主要研究内容  15-16
第二章 BaFe_(12)O_(19)的制备和表面改性  16-26
  2.1 BaFe_(12)O_(19)的制备  16-19
    2.1.1 材料和仪器  16-17
    2.1.2 实验过程  17-18
    2.1.3 性能和结构测试  18
    2.1.4 结果与分析  18-19
  2.2 BaFe_(12)O_(19)的表面改性  19-25
    2.2.1 改性原理  20-21
    2.2.2 改性实验  21
      2.2.2.1 材料和仪器  21
      2.2.2.2 实验过程  21
    2.2.3 改性效果表征  21-22
      2.2.3.1 水中沉降实验  21
      2.2.3.2 吸油量实验  21-22
      2.2.3.3 红外测试  22
    2.2.4 结果与分析  22-25
      2.2.4.1 改性BaFe_(12)O_(19)微粒在水中的沉降体积  22-23
      2.2.4.2 改性BaFe_(12)O_(19)微粒吸油量  23
      2.2.4.3 改性前后BaFe_(12)O_(19)微粒红外光谱分析  23-25
  2.3 小结  25-26
第三章 BaFe_(12)O_(19)与聚氨酯复合工艺设计  26-32
  3.1 合成聚氨酯的方法  26-27
  3.2 聚氨酯微粒合成实验  27
  3.3 实验结果与分析  27-30
    3.3.1 预聚合溶剂的选择  27-28
    3.3.2 合成微粒的红外特性  28-29
    3.3.3 合成微粒的形貌和改性方法  29-30
  3.4 合成复合微球原料用量的计算  30-31
  3.5 小结  31-32
第四章 BaFe_(12)O_(19)/聚氨酯磁性复合微球的制备与表征  32-51
  4.1 BaFe_(12)O_(19)/聚氨酯磁性复合微球的制备  32-40
    4.1.1 材料与仪器  32-33
    4.1.2 实验过程  33
    4.1.3 BaFe_(12)O_(19)/聚氨酯磁性复合微球形成的影响因素  33-40
      4.1.3.1 改性效果对微球形成的影响  34-35
      4.1.3.2 BaFe_(12)O_(19)微粉与TDI反应时间对复合微球形成的影响  35-36
      4.1.3.3 预聚合时间对微球形成的影响  36-37
      4.1.3.4 预聚合反应温度对微球形成的影响  37-38
      4.1.3.5 分散剂的用量对微球形成的影响  38-39
      4.1.3.6 BaFe_(12)O_(19)的用量对微球磁含量的影响  39-40
    4.1.4 制备聚氨酯磁性复合微球的最佳参数  40
  4.2 BaFe_(12)O_(19)/聚氨酯磁性复合微球结构性能的表征  40-47
    4.2.1 复合微球的红外分析  40-41
    4.2.2 SEM观察复合微球的表面形貌  41-42
    4.2.3 SEM观察复合微球的内部结构  42-43
    4.2.4 复合微球差热失重分析与表面元素分析  43-44
    4.2.5 复合微球的磁滞回线  44-46
    4.2.6 微球密度的测定  46-47
  4.3 复合微球的形成机理探讨  47-50
  4.4 小结  50-51
第五章 BaFe_(12)O_(19)/聚氨酯磁性复合微球的生物相容性  51-56
  5.1 生物相容性实验  51-53
    5.1.1 Ames致突变试验  51
    5.1.2 细胞毒性试验  51
    5.1.3 全身急性毒性试验  51-52
    5.1.4 全身亚急性毒性试验  52
    5.1.5 溶血试验  52
    5.1.6 小鼠出血时间测定  52
    5.1.7 小鼠凝血时间测定  52
    5.1.8 凝血功能试验  52-53
  5.2 结果与讨论  53-55
    5.2.1 实验结果  53-54
    5.2.2 讨论  54-55
  5.3 小结  55-56
第六章结论与展望  56-58
  6.1 结论  56-57
  6.2 展望  57-58
参考文献  58-61
附录:攻读硕士期间发表的论文  61-62
致谢  62

聚氨酯磁性复合微球的制备与表征

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