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高性能聚丙烯腈的合成与表征

作　者: 陈玲玲
导　师: 李占双
学　校: 哈尔滨工程大学
专　业: 应用化学
关键词: 聚丙烯腈 原子转移自由基聚合 水相悬浮聚合 马来酸酐 1-丙烯酰吡咯烷-2-羧酸
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


本文采用原子转移自由基聚合(ATRP)和水相悬浮聚合两种聚合方法,以偶氮二异丁腈(ABIN)为引发剂,研究了不同反应体系下的聚合反应。借助核磁共振波谱(NMR)、元素分析(EA)、差热扫描量热分析(DSC)、热重分析(TG)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、凝胶渗透色谱(GPC)、X射线衍射(XRD)等测试方法对合成的聚丙烯腈进行结构与性能的研究。为了制备相对分子质量分布较窄的聚丙烯腈,首次采用柠檬酸(CA)和N-羟乙基乙二胺-N,N,N-三乙酸(HEDTA)作为配体,使用原子转移自由基聚合法合成聚丙烯腈。以DMF为溶剂,FeCl3为催化剂,分别在反应体系/AN/AIBN/FeCl3/CA、AN/AIBN/FeCl3/HEDTA中合成了相对分子质量分布较窄的聚丙烯腈,并通过13CNMR及1HNMR分析,确定其立构规整性。为了制备高相对分子质量的丙烯腈共聚物,以马来酸酐为第二单体,采用水相悬浮聚合法合成丙烯腈-马来酸共聚物P(AN-co-MAH),运用正交实验法确定了反应的最佳条件,制备了粘均相对分子质量为1.16×106的丙烯腈-马来酸共聚物,红外光谱和核磁共振波谱表明第二单体马来酸酐在共聚物中为马来酸结构而非马来酸酐结构,通过差示扫描量热法表征了共聚物的热性能。以丙烯酰氯和L-脯氨酸为原料,在碱性条件下合成1-丙烯酰吡咯烷-2-羧酸(L-APCA)。以L-APCA为共聚单体,采用水相悬浮聚合法合成了高相对分子质量的PAN共聚物。对所得共聚物进行元素分析,结果表明APCA的转化率较低,导致聚合物中APCA含量很低。共聚反应及聚合物的结构和性能都受到APCA的影响,随着APCA用量的增加,单体转化率和聚合物相对分子质量都呈现先升高后下降的趋势,出现一极大值。随着反应体系中加入共聚单体量的不同,聚合物的热性能、结晶度与晶粒尺寸也出现了不同程度的变化。

全文目录


摘要  5-6ABSTRACT  6-11第1章 绪论  11-28  1.1 碳纤维概述  11-14    1.1.1 碳纤维的结构和性能  12-13    1.1.2 碳纤维的应用  13-14  1.2 PAN碳纤维的发展及国内外现状  14-16  1.3 PAN基碳纤维生产工艺  16-18  1.4 制备高性能聚丙烯腈碳纤维  18-21    1.4.1 PAN结构与碳纤维性能关系  18-19    1.4.2 高平均相对分子质量的聚丙烯腈是制备优质碳纤维的前提  19-20    1.4.3 高品质聚丙烯腈的制备  20-21  1.5 实验合成方法  21-24    1.5.1 原子转移自由基法  21-22    1.5.2 水相悬浮聚合法  22-24  1.6 共聚单体对聚丙烯腈碳纤维的影响  24-26  1.7 课题背景  26-28    1.7.1 研究目的和意义  26    1.7.2 本课题的研究内容  26-28第2章 实验材料和表征方法  28-36  2.1 实验试剂  28-29  2.2 实验仪器  29  2.3 试剂纯化  29-30  2.4 测试与表征  30-35    2.4.1 产物转化率的测定  30-31    2.4.2 粘均相对分子质量的测定  31-33    2.4.3 均相对分子质量及相对分子质量分布的测定  33-34    2.4.4 热重分析(TG)  34    2.4.5 差示扫描量热分析(DSC)  34    2.4.6 傅里叶变换红外光谱(FI-IR)  34    2.4.7 核磁共振波谱(NMR)  34    2.4.8 元素分析(EA)  34    2.4.9 X射线衍射(XRD)  34-35  2.5 本章小结  35-36第3章 原子转移自由基法合成聚丙烯腈  36-47  3.1 聚合方法  36  3.2 结果与讨论  36-45    3.2.1 产物转化率及相对分子质量的测定  36-41    3.2.2 外光谱分析  41-42    3.2.3 核磁共振波谱分析  42-44    3.2.4 聚丙烯腈的热性能分析  44-45  3.3 本章小结  45-47第4章 高相对分子质量丙烯腈-马来酸共聚物的合成与表征  47-55  4.1 聚合方法  47  4.2 结果与讨论  47-54    4.2.1 第二单体和溶剂对共聚物转化率和粘均相对分子质量的影响  47-48    4.2.2 正交实验法确定最优反应条件  48-49    4.2.3 共聚物的红外光谱分析  49-50    4.2.4 共聚物的核磁共振波谱分析  50-52    4.2.5 共聚物的热性能  52-54  4.3 本章小结  54-55第5章 高相对分子质量丙烯腈和1-丙烯酰吡咯烷-2-羧酸共聚物的合成及表征  55-67  5.1 合成1-丙烯酰吡咯烷-2-羧酸  55-57    5.1.1 制备L-APCA  55    5.1.2 APCA的~1H核磁共振波谱分析  55-57  5.2 聚合方法  57  5.3 结果与讨论  57-66    5.3.1 转化率及相对分子质量  57-59    5.3.2 元素分析  59-60    5.3.3 外光谱分析  60-61    5.3.4 热性能分析  61-64    5.3.5 XRD分析  64-66  5.4 本章小结  66-67结论  67-69参考文献  69-76攻读硕士期间取得研究成果及学术论文  76-77致谢  77

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 高分子物理和高分子物理化学 > 高聚物的化学性质
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