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延时测量—流动注射分光光度法在线监测水中六价铬

作　者: 王贤奕
导　师: 洪陵成
学　校: 河海大学
专　业: 环境科学
关键词: 六价铬流动注射梯度稀释延时测量分光光度法在线监测
分类号: X832
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

本文着重讨论了采用延时测量—流动注射分光光度法在线监测水中六价铬仪器的研制，分析了各种条件对于检测结果的影响；并且对流动注射中的梯度稀释技术进行了研究，从而使延时测量技术在流动注射测量中获得较好的应用。以往对流动注射法测量水中六价铬的研究多局限于实验室中，且实验过程中多为手动操作。本课题是将流动注射法测定水中六价铬运用于在线监测中，研制出在线监测仪器样机，使其操作“傻瓜化”，检测自动化。对制成仪器的酸度、二苯碳酰二肼(DPC)溶液质量浓度、反应盘管管长与载流流速、预混管管长、试样注入体积、采样时间等条件进行了优化选择。目前将延时测量技术运用于流动注射法的实验在实际当中还比较少，本课题将延时测量技术用于流动注射法中，使生产出来仪器的检测范围得到扩大，同时方法的线性关系也明显改善。对采用延时测量技术与未采用此技术的水中六价铬流动注射在线监测进行了比较分析。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-7
目录  7-9
第一章绪论  9-15
  1.1 引言  9-12
    1.1.1 测定水中六价铬的方法  9-10
    1.1.2 FIA在环境监测中的应用现状  10-12
  1.2 流动注射理论的基本概念  12-13
  1.3 流动注射理论发展趋势  13-14
    1.3.1 不稳定反应在定量分析中的应用  13
    1.3.2 流动注射过程分析技术  13
    1.3.3 流动注射分光光度法的应用  13-14
    1.3.4 智能化的校正体系  14
  1.4 主要研究内容  14-15
第二章流动注射分光光度法  15-25
  2.1 溶液化学分析发展的几个阶段  15-16
    2.1.1 手工分析  15
    2.1.2 程序分析器  15
    2.1.3 连续流动分析(CFA)  15
    2.1.4 流动注射分析(FIA)  15-16
  2.2 流动注射分析的原理  16-21
    2.2.1 基本系统  16-18
    2.2.2 样品带的分散  18-19
    2.2.3 分散系数  19-20
    2.2.4 分散的影响因素  20-21
  2.3 流动注射分析的仪器  21-23
    2.3.1 传输设备  21-22
    2.3.2 注入阀  22
    2.3.3 连接管道/反应  22-23
    2.3.4 检测器  23
  2.4 流动注射分析的基本流路  23-25
    2.4.1 单道流路  23-24
    2.4.2 多道流路  24-25
第三章延时测量技术的理论基础  25-33
  3.1 定量原理  25-26
    3.1.1 峰高定量原理  25
    3.1.2 峰宽定量原理  25-26
  3.2 流动注射梯度技术  26-29
    3.2.1 梯度稀释  28
    3.2.2 梯度扫描  28-29
    3.2.3 梯度校正  29
  3.3 延时测量技术  29-31
  3.4 延时测量技术在实际应用时的修正  31-33
第四章流动注射分光光度法在线监测水中六价铬  33-50
  4.1 方法的建立  33-35
    4.1.1 方法原理  33
    4.1.2 仪器及流程  33-34
    4.1.3 试剂的配制  34-35
    4.1.4 操作过程  35
  4.2 系统软件说明  35-39
    4.2.1 主程序  35-37
    4.2.2 子程序  37-39
  4.3 实验参数的优化  39-45
    4.3.1 酸度的选择  39-40
    4.3.2 DPC溶液浓度的选择  40-41
    4.3.3 反应盘管管长与载流流速的选择  41-42
    4.3.4 预混管管长的选择  42-43
    4.3.5 试样注入体积的选择  43-44
    4.3.6 采样时间的选择  44-45
    4.3.7 实验中的其它问题  45
  4.4 样品的测定  45-50
    4.4.1 精密度的测定  46
    4.4.2 校正曲线的测定  46-47
    4.4.3 方法相对检测极限的测定  47-49
    4.4.4 加标回收率的测定  49-50
第五章延时测量技术在在线监测水中六价铬中的应用  50-55
  5.1 延时时间的选择  50-51
  5.2 采用延时测量技术的样品测定  51-52
    5.2.1 精密度的测量  51
    5.2.2 校正曲线的测定  51-52
  5.3 采用修正延时测量技术的样品测定  52-53
    5.3.1 精密度的测量  52
    5.3.2 校正曲线的测定  52-53
  5.4 方法的比较  53-55
    5.4.1 精密度的比较  53-54
    5.4.2 校正曲线的比较  54-55
第六章结束语  55-56
参考文献  56-59
致谢  59

延时测量—流动注射分光光度法在线监测水中六价铬

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