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毛细管电泳和高效液相色谱对几种手性药物的拆分研究

作　者: 邵红
导　师: 张振中；周婕
学　校: 郑州大学
专　业: 药物分析学
关键词: 毛细管电泳 高效液相色谱 手性拆分 β2-受体激动剂 激光诱导荧光
分类号: R917
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


手性药物的两个对映体往往显示出不同的药动学和药效学性质。为了深入探讨手性药物的两个对映体各自的药理作用及临床应用,对映体的拆分和测定研究越来越引起人们的关注。在对映体的拆分与测定方面现代色谱分离技术显示出很大的优越性,毛细管电泳法（CE）和高效液相色谱法（HPLC）是目前最为常用的手性分离方法。本论文主要研究了以下三个方面:一、采用毛细管电泳法对5种β2-受体激动剂进行了手性分离研究以羧甲基-β-环糊精（CM-β-CD）为手性选择剂,对克仑特罗、沙丁胺醇、班布特罗、妥洛特罗和丙卡特罗原料药及其制剂进行手性分离研究。系统研究了影响拆分的主要因素:手性选择剂的种类及浓度、缓冲溶液的pH值及浓度、分离电压和柱温。结果表明,采用CM-β-CD可以使上述药物达到基线分离。二、采用CHIRALPAK?IB固定相对4种手性药物进行了手性分离研究在CHIRALPAK?IB手性柱上,对酮洛芬、奥美拉唑、伊曲康唑及（2R）-1-异氨基-3-苯氧基-2-丙醇对映体进行了手性分离研究。考察了影响拆分的主要因素:醇类流动相改性剂的种类及浓度、三氯甲烷及浓度、流速和添加剂对手性分离的影响。结果表明,酮洛芬、奥美拉唑及（2R）-1-异氨基-3-苯氧基-2-丙醇对映体均能达到基线分离,伊曲康唑在所考察的分析条件下未达到完全分离。三、采用毛细管电泳-激光诱导荧光法对兔血浆中的盐酸克仑特罗进行了检测家兔单剂量给药,2小时后耳缘静脉取血,先对生物样品进行预处理和衍生化,然后对电泳分离条件进行优化,采用毛细管电泳-激光诱导荧光法（CE-LIF）测定盐酸克仑特罗的血药浓度。通过测定线性范围、精密度、回收率、定量限等进行方法学验证。

全文目录


摘要  3-5
Abstract  5-10
第一章 毛细管电泳和高效液相色谱在手性药物拆分中的研究进展  10-20
  1 前言  10
  2 毛细管电泳技术  10-11
    2.1 基本原理  10-11
    2.2 分离模式  11
  3 毛细管电泳手性拆分  11-15
    3.1 手性拆分的意义  11-12
    3.2 手性拆分原理  12
    3.3 手性拆分的特点  12-13
    3.4 手性拆分的影响因素  13
    3.5 手性选择剂  13-15
  4 高效液相色谱在手性拆分中的应用  15-18
    4.1 高效液相色谱手性拆分方法  15
    4.2 高效液相色谱手性固定相  15-18
  参考文献  18-20
第二章 5种β_2-受体激动剂的毛细管电泳拆分研究  20-33
  1 前言  20-22
  2 实验部分  22-23
    2.1 仪器与试剂  22
    2.2 溶液制备  22
    2.3 实验方法  22-23
  3 结果与讨论  23-30
    3.1 手性选择剂种类对分离的影响  23-26
    3.2 羧甲基-β-环糊精浓度对分离的影响  26-27
    3.3 缓冲液pH值及浓度对分离的影响  27-29
    3.4 电压及柱温对分离的影响  29
    3.5 样品的测定  29-30
  4 结论  30-31
  参考文献  31-33
第三章 CHIRALPAK~(?) IB手性柱对4种手性药物的拆分研究  33-49
  1 前言  33-35
  2 实验部分  35-36
    2.1 仪器与试剂  35-36
    2.2 样品和流动相的制备  36
    2.3 色谱条件  36
  3 结果与讨论  36-44
    3.1 醇类化合物为流动相改性剂对分离的影响  36-37
    3.2 醇的比例对分离的影响  37-39
    3.3 流速对分离的影响  39-41
    3.4 三氯甲烷为流动相改性剂对分离的影响  41-42
    3.5 添加剂对分离的影响  42-44
    3.6 (2R)-1-异氨基-3-苯氧基-2-丙醇R对映体的确认  44
  4 结论  44-45
  参考文献  45-49
第四章 毛细管电泳-激光诱导荧光法检测兔血浆中的盐酸克仑特罗  49-59
  1 前言  49-50
  2 实验部分  50-51
    2.1 仪器与试剂  50
    2.2 实验动物  50
    2.3 溶液制备  50-51
    2.4 血浆制备及生物样品前处理  51
    2.5 衍生化反应  51
    2.6 实验方法  51
  3 结果与讨论  51-56
    3.1 衍生条件的影响  51-52
    3.2 分离条件的影响  52-53
    3.3 克仑特罗的提取  53
    3.4 盐酸克仑特罗的定量分析  53-56
  4 结论  56-57
  参考文献  57-59
致谢  59

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中图分类: > 医药、卫生 > 药学 > 药物分析
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