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CHIRALPAKAS-H柱在四种农药手性拆分上的应用研究
作 者: 聂铭
导 师: 赵国虎;韩小茜
学 校: 甘肃农业大学
专 业: 农药学
关键词: 高效液相色谱 手性拆分 农药
分类号: S48
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
下 载: 62次
引 用: 1次
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内容摘要
手性是自然界的本质属性之一。手性対映体的熔点、沸点、相对密度、折光率、在一般溶剂中的溶解度,以及光谱图等物理性质都相同,但由于他们对偏振光的作用不同,因而他们的旋光能力相同,但方向相反。尽管对映体间物理化学性质几乎完全相同,但它们的生化和药理作用却往往不同。一般地说,含有手性中性并具有生理活性的化合物往往是一种异构体有效而它的对映体作用很小甚至无效。手性农药在生物活性方面具有显著的立体特异性,对映异构体虽然具有几乎完全相同的物理化学性质,但是其生物活性、毒性、代谢、残留等行为往往差别较大。但是,绝大部分手性农药仍以外消旋体的形式生产和使用,无效或低效异构体不仅降低了药效,也带来了环境污染等副效应,因此建立有效的对映体分离分析方法对监测手性农药质量、指导相关农药的使用、节省原料、避免环境污染都具有重要意义。在所有手性拆分技术当中,高效液相色谱法(HPLC)被证明是最便利,可重复使用并且应用广泛的方法。其中,最简便和最有效的方法是手性固定相高效液相色谱法(CSP - HPLC法)。目前,用于高效液相色谱法手性拆分的固定相已有超过100种得到商品化。因此,研究它们在农药手性拆分中的作用具有广泛的意义。以Daicel CHIRALPAK AS-H柱为手性固定相,利用高效液相色谱仪设计不同的拆分条件,完成了几种手性农药(三唑醇、戊唑醇、烯唑醇、顺式高效氯氟氰菊酯)手性拆分的分析和制备,实现了直接拆分,得到了满意的色谱分离结果。实现了CHIRALPAK AS-H对三唑类,菊酯类农药的直接手性拆分。本项研究设计了一种拆分条件的筛选方法,根据高效液相色谱流动相改性剂的种类和含量对拆分条件进行初步选择,再根据初步试验结果调整改性剂含量得到该种改性剂环境下的最佳拆分条件。结果表明:在室温和流速0. 5 ml/min条件下,CHIRALPAK AS-H柱对研究样品的最佳拆分条件:三唑醇为正己烷/乙醇=95/5,分离度2.00;戊唑醇为正己烷/异丙醇=90/10,分离度1.41;烯唑醇为正己烷/异丙醇=90/10,分离度2.76;顺式高效氯氟氰菊酯为正己烷/异丙醇=90/10,分离度1.81。
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全文目录
摘要 2-3 Abstract 3-7 第一章文献综述 7-28 1.1 手性分离的目的和意义 7-9 1.2 手性分离方法 9 1.3 手性拆分方法 9-16 1.3.1 结晶拆分法 10 1.3.2 化学拆分法 10 1.3.3 动态动力学拆分 10-11 1.3.4 微生物酶拆分法 11 1.3.5 色谱拆分法 11-16 1.3.5.1 高效液相色谱法 12 1.3.5.2 气相色谱法 12-13 1.3.5.3 毛细管电泳拆分法 13 1.3.5.4 超临界流体色谱拆分方法 13-14 1.3.5.5 模拟移动床色谱 14 1.3.5.6 分子印迹技术 14 1.3.5.7 手性配体交换色谱法 14-15 1.3.5.8 膜分离技术 15-16 1.3.5.9 萃取拆分技术 16 1.4 高效液相色谱手性固定相法及其在药物检测分析中的应用 16-24 1.4.1 高效液相色谱手性固定相法简介 16-17 1.4.2 手性固定相的类型 17-24 1.4.2.1 Pikle 型CSP 17-18 1.4.2.2 手性聚合物固定相 18 1.4.2.3 环糊精类手性固定相 18-19 1.4.2.4 大环抗生素手性固定相 19-20 1.4.2.5 蛋白质手性固定相 20 1.4.2.6 配体交换手性固定相 20-21 1.4.2.7 冠醚手性固定相 21 1.4.2.8 分子印迹手性固定相 21-22 1.4.2.9 多糖类手性固定相 22-24 1.5 各种手性固定相的比较 24 1.6 常见农药手性固定相拆分方法 24-26 1.7 论文设计思路 26-28 第二章 四种手性农药的高效液相色谱拆分实验 28-35 2.1 材料与方法 28-29 2.1.1 实验材料 28 2.1.2 仪器与试剂 28 2.1.3 色谱条件及色谱计算 28-29 2.2 结果与分析 29-35 2.2.1 流动相组成对样品拆分的影响 29-31 2.2.2 醇的种类对样品拆分的影响 31-32 2.2.3 本章小结 32-35 第三章 顺式高效氯氟氰菊酯対映体对菜青虫的防效实验 35-38 3.1 材料与方法 35-36 3.1.1 实验药品 35 3.1.2 实验用水 35 3.1.3 实验对象 35 3.1.4 实验容器和仪器 35-36 3.1.5 实验设计 36 3.1.6 调查统计 36 3.1.7 防效计算 36 3.2 结果与分析 36-37 3.3 本章小结 37-38 第四章 结论与展望 38-40 4.1 结论 38 4.2 创新点 38-39 4.3 展望 39-40 参考文献 40-48 致谢 48-49 作者简介 49-50 导师简介 50-51
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中图分类: > 农业科学 > 植物保护 > 农药防治(化学防治)
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