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当归标准组分的制备及其物质基础研究

作　者: 杨帆
导　师: 梁鑫淼；徐青
学　校: 中国科学院研究生院（大连化学物理研究所）
专　业: 分析化学
关键词: 组分库系统分离化学表征当归
分类号: TQ461
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

本论文以组分中药为整体研究思路,以当归为研究对象。采用多模式互补分离手段,建立了当归的系统分离方法;利用多种现代分析手段,对当归标准组分进行了化学表征。从而建立了当归标准组分库和数据信息库,为其他中药的系统分离与表征提供了示范。针对当归水提组分的复杂体系,建立了稳定可靠的HPLC分析方法。从流动相、添加剂等几个方面对色谱条件进行了优化,并采用五次线性梯度的方法获取了液相色谱保留参数a , c值,从而将未知样品转化为色谱已知样品。采用多模式(溶剂分配,大孔树脂和工业色谱)互补的分离手段,在获取乙酸乙酯组分、正丁醇组分、70%乙醇组分和水溶性组分4个溶剂分配组分的基础上,利用大孔吸附树脂的制备技术将水溶性组分进一步细分,得到3个大孔树脂组分;利用工业色谱的制备技术,将乙酸乙酯组分进一步精制,得到的36个工业色谱组分。从而确定了当归的系统分离方法,建立了当归的标准组分库。同时用优化得到的HPLC方法对这些标准组分进行了色谱表征,为中药信息数据库的建立提供了当归的数据信息。利用液质联用的制备技术,从工业色谱组分中获取了2个标准品-阿魏酸和洋川芎内酯I,1个含有两个苯酞类化合物(洋川芎内酯G和3-羟基丁基苯酞)的标准组分。从而提供了从相对简单的体系中重复获取标准品的可靠途径,并为未知成分的推测提供了物质基础。采用HPLC-MS-MS分析了当归的总提组分。根据制备出的3个苯酞类化合物的质谱信息推测出苯酞类化合物可能的质谱裂解规律,依此推出了5个苯酞类化合物,同时也为苯酞类化合物的定性提供了一种快速有效的方法。

当归标准组分的制备及其物质基础研究

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