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Study on Condensation Reaction of Aromatic Aldehydes under Microwave High-speed Airflow

作　者: 袁邦群
导　师: 楚士晋；彭汝芳
学　校: 西南科技大学
专　业: 分析化学
关键词: 高速气流微波固相反应丙二酸亚异丙酯巴比妥酸芳香醛
分类号: TQ203
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

基于传统固相反应存在的众多缺陷,本文提出一种新型固相反应方法---微波高速气流固相反应法,进行了装置的设计、加工、安装和调试；利用该装置和方法成功实现了芳香醛与具活泼亚甲基类化合物的缩合反应,制得相应目标物,并对产物结构进行了表征；同时研究并获得了主气压0.4MPa、微波功率1000W、物质的量比1：1条件下两类苯甲醛缩合反应的最佳工艺条件,对硝基苯甲醛、邻硝基苯甲醛、对羟基苯甲醛分别与丙二酸亚异丙酯,间硝基苯甲醛、对氯苯甲醛分别与巴比妥酸的最佳反应时间和产率对应为3min/92.2%,3min/86.2%,2min/95.6%,3min/93.2%, 2min/95.2%:而不加微波直接进行的高速气流固相反应,对应反应时间和产率分别为5min/86.9%,6min/83.3%,5min/93.2%,5min/90.2%, 5min/97.2%,可见微波辅助高速气流固相反应更具反应时间短,产率高等优点,并对其作用机理进行了初步探讨。研究表明,所建装置在物料循环、微波泄漏等方面均已达到设计要求,所提出的微波高速气流固相反应原理可行,适合于众多有机化合物的制备。该方法与其传统方法相比具有反应时间短、反应产率高、操作方便、工艺简单、成本低、绿色环保、易于工业化等优势。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
1 绪论  10-24
  1.1 研磨法在固相反应中的应用  10-15
    1.1.1 研磨法在无机反应中的应用  11-12
    1.1.2 研磨法在有机反应中的应用  12-15
  1.2 微波固相反应  15-19
    1.2.1 微波固相反应在无机物中的应用  16-17
    1.2.2 微波法在有机物中的应用  17-19
  1.3 机械力固相反应方法  19-21
  1.4 传统固相反应方法的缺陷  21-22
  1.5 课题的研究目的和意义  22-23
  1.6 主要研究内容  23-24
2 微波高速固相反应基本理论  24-35
  2.1 撞击流的基本原理  24-25
  2.2 颗粒运动的基本状态  25-26
  2.3 运动方程不同阶段的分析  26-29
  2.4 撞击流装置的阻力  29-31
    2.4.1 气体流体阻力的变化  29-30
    2.4.2 颗粒在运动过程中引起的压降  30-31
  2.5 微波反应原理  31-35
    2.5.1 微波产生机理  31-33
    2.5.2 微波加热原理  33-35
3 微波高速气流固相反应装置的设计与制造  35-41
  3.1 反应装置的设计要求  35-36
  3.2 反应装置的工作原理  36
  3.3 反应装置的主要构成  36-40
  3.4 反应装置已达到的主要技术要求  40-41
4 芳香醛与丙二酸亚异丙酯的固相合成研究  41-63
  4.1 主要原材料和仪器  42-44
  4.2 对硝基苯甲醛与丙二酸亚异丙酯的固相合成研究  44-51
    4.2.1 合成原理  44
    4.2.2 实验过程  44-45
    4.2.3 产物的结构表征  45-47
    4.2.4 结果与讨论  47-50
    4.2.5 本节小结  50-51
  4.3 邻硝基苯甲醛与丙二酸亚异丙酯的固相合成研究  51-57
    4.3.1 合成原理  51
    4.3.2 实验过程  51
    4.3.3 产物的结构表征  51-54
    4.3.4 结果与讨论  54-56
    4.3.5 本节小结  56-57
  4.4 对羟基苯甲醛与丙二酸亚异丙酯的固相合成研究  57-63
    4.4.1 合成原理  57
    4.4.2 实验过程  57
    4.4.3 产物的结构表征  57-60
    4.4.4 结果与讨论  60-62
    4.4.5 本节小结  62-63
5 巴比妥酸与芳香醛的固相合成研究  63-79
  5.1 间硝基苯甲醛与巴比妥酸的固相合成研究  64-72
    5.1.1 合成原理  64
    5.1.2 实验过程  64-65
    5.1.3 产物的结构表征  65-68
    5.1.4 结果与讨论  68-71
    5.1.5 本节小结  71-72
  5.2 对氯苯甲醛与巴比妥酸的固相合成研究  72-79
    5.2.1 合成原理  72
    5.2.2 实验过程  72
    5.2.3 产物的结构表征  72-75
    5.2.4 结果与讨论  75-77
    5.2.5 本节小结  77-79
6 微波高速固相反应机理分析  79-82
  6.1 高速固相反应的机理分析  79-80
  6.2 微波固相反应的机理分析  80-81
  6.3 分子结构与反应的关系  81-82
结论  82-84
致谢  84-85
参考文献  85-95
攻读硕士学位期间发表的学术论文及研究成果  95

Study on Condensation Reaction of Aromatic Aldehydes under Microwave High-speed Airflow

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