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镨掺杂硅酸锆黄色颜料以及陶瓷墨水的制备和研究

作　者: 曹坤武
导　师: 郭旭虹；高彦峰
学　校: 华东理工大学
专　业: 化学工艺
关键词: 陶瓷墨水硅酸锆分散稳定性溶胶-凝胶水热
分类号: TQ622.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

陶瓷喷射打印装饰技术对陶瓷墨水有特殊的要求,因此实现喷射打印的关键是陶瓷墨水的制备技术。陶瓷墨水通常由陶瓷颜料粉料、溶剂、分散剂构成。陶瓷颜料粉体是墨水的核心物质,为了保证陶瓷墨水的分散稳定性,减少堵塞喷嘴等操作故障,通常要求颜料粉体的粒径小于1μm,最好小于200 nn。分散剂可以保证陶瓷颜料粉体可以在溶剂中均匀稳定的分散,以此来确保制备好的陶瓷墨水在喷打之前不发生团聚。本论文分别以溶胶-凝胶法和一种新型的两步法制备出了镨掺杂硅酸锆黄色颜料粉体,而后加入不同的溶剂和分散剂通过球磨分散制备出了高性能的陶瓷墨水。(1)在溶胶-凝胶法制备镨掺杂硅酸锆粉体的时候,实验结果表明：合适的前驱物配比以及矿化剂的添加可以有效的促进硅酸锆粉体的晶型的形成。带有卤素元素和锂离子的矿化剂对硅酸锆的形成以及降低合成温度有比较明显的催化作用。其中,LiF是最适合的矿化剂。表面活性剂的加入有利于阻止粒子间的相互作用,合成较小粒径的粉体。且PVP的加入对以LiF为矿化剂得到的产物的颜色有促进的作用。(2)在两步法制备镨掺杂硅酸锆粉体的时候,实验结果表明：影响水热产物的主要因素是前驱物的pH值,随着溶液pH逐渐增加,晶体的成分的转变趋势是：ZrSiO4→M-ZrO2→T-ZrO2；镨元素的含量随着pH的增加而增加,热处理后的黄值也随之增加,但是低pH值有利于后续热处理温度的降低,且得到的产物表现为较好的分散性以及较窄的粒径分布。水热过程中镨不是以镨的氧化物或者氢氧化物单独存在,而是以掺杂的形式存在于氧化锆的晶格中,并且在硅酸锆中镨取代的元素是锆而不是硅。(3)分散实验室通过球磨的方式进行的,通过沉积实验表明：溶剂对于陶瓷墨水的分散稳定性起主导性的作用,当溶剂选用的为溶剂E的时候,得到的陶瓷墨水的分散稳定性是最好的。分散剂对分散稳定性也起比较重要的作用,当分散剂的长链的末端为氨基的时候,分散稳定性是最好的。而实验过程中对制备的陶瓷墨水的粘度的检测发现：不同的分散剂对制备好的陶瓷墨水的粘度影响很大。本文首次制备出纳米级的镨掺杂硅酸锆颜料粉体,并研究出了一种可以在不添加矿化剂的条件下,将镨掺杂硅酸锆颜料粉体的合成温度降低到900℃以下的方法。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章绪论  10-29
  1.1 陶瓷喷墨打印技术  11-16
    1.1.1 陶瓷表面装饰简介  11-14
    1.1.2 陶瓷墨水的组成与制备方法  14-16
  1.2 硅酸锆简介  16-18
    1.2.1 硅酸锆的用途  16-18
    1.2.2 硅酸锆的结构  18
  1.3 硅酸锆系颜料  18-24
    1.3.1 几种常见的硅酸锆系颜料  18-19
    1.3.2 镨掺杂硅酸锆黄色颜料的发色原理  19-21
    1.3.3 常见的制备方法  21-23
    1.3.4 掺杂型硅酸锆的动力学原理  23-24
  1.4 粒子的稳定分散机理概述  24-27
    1.4.1 DLVO理论  25-26
    1.4.2 空间稳定机理  26-27
  1.5 本论文研究的主要内容  27-29
第2章溶胶凝胶法制备镨硅酸锆黄色颜料  29-44
  2.1 引言  29
  2.2 实验工艺以及表征方法  29-32
    2.2.1 原料与仪器  29-30
    2.2.2 溶胶凝胶法制备镨硅酸锆黄色颜料  30-31
    2.2.3 镨黄颜料的表征手段及方法  31-32
  2.3 实验结果与讨论  32-42
    2.3.1 前驱物物料配比对物相组成的影响  32-33
    2.3.2 反应温度的影响  33-35
    2.3.3 矿化剂的添加的影响  35-37
    2.3.4 表面活性剂的添加对本实验的影响  37-39
    2.3.5 产物的光谱分析  39-42
  2.4 本章小结  42-44
第3章水热后处理两步法制备镨硅酸锆黄色颜料  44-60
  3.1 引言  44
  3.2 实验工艺以及表征方法  44-47
    3.2.1 原料与仪器  44-45
    3.2.2 水热热处理两步法制备镨黄颜料  45-46
    3.2.3 镨黄颜料的表征手段及方法  46-47
  3.3 实验结果与讨论  47-58
    3.3.1 前驱物pH值的影响  47-49
    3.3.2 水热温度以及反应时间的影响  49-50
    3.3.3 热处理温度的影响  50-56
    3.3.4 产物的光谱分析  56-57
    3.3.5 镨离子在硅酸锆晶格中的移动以及占位的讨论与证明  57-58
  3.4 本章小结  58-60
第4章陶瓷墨水的制备实验  60-68
  4.1 引言  60
  4.2 实验工艺及其表征方法  60-63
    4.2.1 原料及仪器  60-61
    4.2.2 球磨机  61
    4.2.3 实验的工艺流程  61-62
    4.2.4 表征手段及方法  62-63
  4.3 实验结果与讨论  63-67
    4.3.1 不同的分散剂以及溶剂的影响  63-64
    4.3.2 不同的分散剂对粘度的影响  64-65
    4.3.3 不同球磨时间的影响  65-67
  4.4 本章小结  67-68
第5章全文总结及工作展望  68-70
  5.1 全文总结  68-69
  5.2 工作展望  69-70
参考文献  70-75
致谢  75-76
硕士期间论文发表及待发表论文  76

镨掺杂硅酸锆黄色颜料以及陶瓷墨水的制备和研究

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