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松香酸淀粉酯的制备、表征和性能研究

作　者: 李景权
导　师: 唐世华
学　校: 广西民族大学
专　业: 应用化学
关键词: 松香淀粉松香酸淀粉酯响应面缓释
分类号: TS236.9
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本论文主要研究了在常压下,以淀粉和松香为原料制备不同取代度松香酸淀粉酯的最佳工艺条件,并探讨了松香酸淀粉酯的基本物理化学性质,同时研究了其作为缓释载体对菲诺洛芬钙的缓释效果、机理及其动力学研究。具体研究成果如下:1.松香酰氯的纯化方法及耐碱性研究。以苯和石油醚代替乙醚精制松香酰氯可得到粉末状,在室温密封保持4个月的产物,对比其在乙醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中耐碱性,结果表明松香酰氯在乙醇中的耐碱性比DMF中好。2.制备了4种不同取代度的松香酸淀粉酯。通过单因素实验研究了反应时间、反应温度、催化剂、活化时间和溶剂对取代度的影响。根据单因素实验结果,通过响应面软件分析并优化了反应条件对取代度的影响。并确定了制备不同取代度松香酸淀粉酯的最佳工艺条件为:取代度(DS)为0.0802的松香酸淀粉酯的最佳工艺是:n(淀粉) :n(松香酰氯)2 :1,反应时间6 h,反应温度98℃,催化剂3.0 mL,活化时间42 min,溶剂23 mL,收率为69.91 %。取代度(DS)为0.1252的松香酸淀粉酯的最佳工艺是:n(淀粉) :n(松香酰氯)1 :1,反应时间6.5 h,反应温度95℃,催化剂3.5 mL,活化时间52 min,溶剂29 mL,收率为65.89 %。取代度(DS)为0.4913的松香酸淀粉酯的最佳工艺是:n(淀粉) :n(松香酰氯)1 :2,反应时间8 h,反应温度90℃,催化剂5.4 mL,活化时间50 min,溶剂40 mL,收率为57.05 %。取代度(DS)为0.7518的松香酸淀粉酯的最佳工艺是:n(淀粉) :n(松香酰氯)1 :4,反应时间9 h,反应温度100℃,催化剂3.5 mL,活化时间50 min,溶剂37 mL,收率为50.12 %。3.利用现代分析测试方法对松香酸淀粉酯的结构和形貌进行表征。红外光谱显示,淀粉经过酯化后羟基被取代,3382 cm-1左右的羟基的伸缩振动特征峰强度随着取代度增大相应的减小,在1715 cm-1左右处出现新的羰基吸收峰,其强度随着取代度增大相应的增大。核磁共振-13(13CNMR)表明,淀粉和松香发生酯化反应。SEM照片显示,其表面形态及内部结构出现不同程度的凹陷、裂纹和团粒破裂,一些淀粉颗粒已不再保持圆球形,出现层状结构,淀粉晶型结构被破坏。X-射线谱图表明,淀粉晶型结构发生变化。4.淀粉经过松香酸酯化改性后。松香酸淀粉酯在有机溶剂中的溶解度比淀粉大,并随着取代度的增大而增大;松香酸淀粉酯的透明度比淀粉的降低,并随着取代度增大而减小;松香酸淀粉酯的凝沉性比淀粉的小,取代度越大,凝沉性越低;松香酸淀粉酯的相对粘度比淀粉的小,并随着取代度的增大而减小,随着浓度减小而减小,随着温度的升高而减小;松香酸淀粉酯的溶胀度比淀粉的小,随着取代度增大溶胀度减小。既淀粉分子链上接入松香酸后,提高了淀粉的疏水性,产物具有亲水和亲油的“双亲”性质。5.以淀粉和松香酸淀粉酯作为菲诺洛芬钙药物缓释载体,研究了淀粉和松香酸淀粉酯对菲诺洛芬钙药物在人工胃液中的缓释性能和释放机理,并对其释放动力学作了研究。结果表明,松香酸淀粉酯的缓释性能比淀粉的好,取代度越大,缓释性能越好。释放机理表明,药物释放符合费克扩散和溶蚀释放机理。药物释放动力学表明,淀粉和松香酸淀粉酯在在人工胃液的释放模式拟合方程符合一级动力学方程。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-11
1 绪论  11-20
  1.1 淀粉  12-13
    1.1.1 淀粉的分子结构  12
    1.1.2 淀粉的理化性质  12-13
    1.1.3 淀粉在药物载体中的应用  13
  1.2 淀粉酯的种类和制备  13-15
    1.2.1 淀粉酯的种类  13
    1.2.2 淀粉酯的合成机理和制备方法  13-15
  1.3 淀粉酯的取代度、表征和理化性质测试方法  15-17
    1.3.1 取代度  15-16
    1.3.2 结构表征方法  16
    1.3.3 理化性质测定方法  16-17
  1.4 淀粉酯的应用  17-18
  1.5 本论文的选题依据和研究主要内容  18-19
  1.6 本论文的创新点  19-20
2 松香酰氯的精制及其耐碱性的研究  20-24
  2.1 实验部分  20-22
    2.1.1 材料与试剂  20
    2.1.2 仪器设备  20-21
    2.1.3 松香酰氯的合成  21-22
  2.2 结果与讨论  22-23
    2.2.1 松香酰氯红外谱图分析  22
    2.2.2 松香酰氯的稳定性  22-23
    2.2.3 松香酰氯在乙醇和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶液耐碱性结果与分析  23
  2.4 本章小结  23-24
3 不同取代度松香酸淀粉酯的制备  24-67
  3.1 松香酸淀粉酯的合成原理  24
  3.2 实验部分  24-26
    3.2.1 材料与试剂  24-25
    3.2.2 仪器设备  25
    3.2.3 松香酸淀粉酯的制备方法  25
    3.2.4 取代度的测定方法  25-26
    3.2.5 溶剂残留量的测定  26
  3.3 结果与讨论  26-66
    3.3.1 取代度（DS）=0.0802 松香酸淀粉酯的制备  26-35
    3.3.2 取代度（DS）=0.1252 松香酸淀粉酯的制备  35-44
    3.2.3 取代度（DS）=0.4913 松香酸淀粉酯的制备  44-54
    3.2.4 取代度（DS）=0.7518 松香酸淀粉酯的制备  54-63
    3.3.5 取代度的测定方法  63
    3.3.6 溶剂残留量的测定  63-66
  3.4 本章小结  66-67
4 松香酸淀粉酯的结构表征  67-81
  4.1 材料与方法  67-68
    4.1.1 实验材料与试剂  67
    4.1.2 实验仪器  67
    4.1.3 实验方法  67-68
  4.2 结果与讨论  68-80
    4.2.1 松香酸淀粉酯的FT-IR分析  68-72
    4.2.2 松香酸淀粉酯的 CNMR分析  72-75
    4.2.3 松香酸淀粉酯的SEM分析  75-77
    4.2.4 松香酸淀粉酯的XRD分析  77-80
  4.3 本章小结  80-81
5 松香酸淀粉酯的理化性质研究  81-87
  5.1 材料与方法  81-83
    5.1.1 实验材料与试剂  81
    5.1.2 实验仪器  81
    5.1.3 实验方法  81-83
  5.2 结果与讨论  83-86
    5.2.1 松香酸淀粉酯的溶解度  83
    5.2.2 松香酸淀粉酯的相对粘度  83-84
    5.2.3 取代度对松香酸淀粉酯透明度的影响  84-85
    5.2.4 松香酸淀粉酯的凝沉性  85
    5.2.5 松香酸淀粉酯的溶胀度  85-86
  5.3 本章小结  86-87
6 松香酸淀粉酯的药物缓释性能研究  87-98
  6.1 材料与方法  87-89
    6.1.1 实验材料与试剂  87
    6.1.2 实验仪器  87-88
    6.1.3 实验方法  88-89
  6.2 结果与讨论  89-97
    6.2.1 菲诺洛芬钙最大吸收波长的选择  89
    6.2.2 菲诺洛芬钙的标准曲线  89-90
    6.2.3 药物缓释片在人工胃液中的释放性能和机理  90-95
     6.2.4 释放动力学研究  95-97
  6.3 本章小结  97-98
7 结论与展望  98-100
  7.1 结论  98-99
  7.2 展望  99-100
参考文献  100-106
致谢  106-107
攻读硕士期间的研究成果  107

松香酸淀粉酯的制备、表征和性能研究

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