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碳酸钙晶须的制备及影响因素研究

作　者: 李丽匣
导　师: 韩跃新；袁致涛
学　校: 东北大学
专　业: 矿物加工工程
关键词: 碳酸钙晶须合成工艺碳化过程影响因素
分类号: TQ132.32
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
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引　用: 3次
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内容摘要

碳酸钙晶须具有成本低、白度高、填充量大的特点，因而大量地用于改善聚合物复合材料的力学性能。为此，碳酸钙晶须的制备引起了人们的高度重视。目前，在国内还未见碳酸钙晶须产业化的报道。本研究采用Ca（OH）₂浆料中加入MgCl₂作为晶型控制剂的改进碳化法制备碳酸钙晶须。利用高倍生物数码显微镜观察产品的形貌、测量晶须的长度、直径及长径比，利用X—ray衍射检测产品的组成，借助于带有温度自动补偿功能的pH计跟踪反应过程。影响碳酸钙晶须结晶过程的内部因素包括晶体结构的对称性、结构基元间的作用力、晶格缺陷等，外部因素主要包括反应器的结构因素和操作因素两大类。通过试验，本研究得出了制备碳酸钙晶须适宜的工艺条件：在反应料浆总体积3000ml的条件下，机械搅拌强度238r／min，Ca（OH）₂浓度为0.1M～0.4M，C_Mg²⁺：C_ca²⁺≥0.8，适宜的反应温度为75～85℃，CO₂的充气速度为65～81L／（h·kgCa（OH）₂）。使用分析纯CaO为原料，Ca（OH）₂浓度为0.33M，C_Mg²⁺：C_Ca²⁺=1.2，反应温度T=75℃，二氧化碳充气速度Q_CO2=65L／（h·kgCa（OH）₂），得到了均匀性较强的碳酸钙晶须。晶须长度100～125μm，直径5～7.5μm，长径比近20，含量可达97.3％。分析了各个因素对碳酸钙晶须合成过程的影响。在碳酸钙晶须产品的X—ray图谱中，没有发现氢氧化镁和碳酸镁的衍射峰，说明以MgCl₂为晶型控制剂合成碳酸钙晶须的反应进行得很彻底。 C_Mg²⁺：C（Ca）²⁺的比值、料浆浓度、反应温度等条件的变化会造成系统初始pH值的不同，在不同的初始pH值条件下合成的产品晶型也不一样。分析发生这种情况的原因可能是反应历程不同。根据碳化反应的热力学和动力学模型，对合成碳酸钙晶须过程中pH值的变化情况进行了分析。研究了晶型控制剂、料浆浓度、CO₂的充气方式和充气速度、反应温度等条件对碳化过程的影响。本研究成果，对进一步开展碳酸钙晶须制备的研究及扩大试验均具有一定的指导意义。

全文目录

声明  3-4
中文摘要  4-5
英文摘要  5-9
第一章绪论  9-19
  1.1 碳酸钙制备技术的研究开发  9-12
    1.1.1 碳酸钙的定义及分类  9
    1.1.2 碳酸钙的晶型结构  9-10
    1.1.3 碳酸钙制备技术的发展  10-12
  1.2 碳酸钙晶须的研究开发现状  12-17
    1.2.1 晶须的性能及应用  12-14
    1.2.2 碳酸钙晶须的性能及应用  14-15
    1.2.3 碳酸钙晶须的制备技术  15-16
    1.2.4 碳酸钙晶须的国内外研究开发现状  16-17
  1.3 本研究的目的、意义及内容  17-19
第二章试验系统的建立与样品检测  19-24
  2.1 碳酸钙晶须的合成工艺  19-20
  2.2 试验系统的建立  20-21
  2.3 原料的选择及初始条件的确定  21-22
    2.3.1 原料的选择  21-22
    2.3.2 初始条件的选择  22
  2.4 分析仪器和检测方法  22-24
第三章碳酸钙晶须的制备及影响因素分析  24-49
  3.1 晶体成核理论  24-30
    3.1.1 结晶区域的形成  24-25
    3.1.2 晶体成核  25-29
    3.1.3 碳酸钙晶须的成核  29-30
  3.2 晶体生长的理论模型  30-32
    3.2.1 科塞尔—斯特兰斯基模型  30-31
    3.2.2 螺旋位错模型  31
    3.2.3 布拉维法则  31
    3.2.4 居里—乌尔夫原理  31-32
    3.2.5 周期键链(PBC)理论  32
  3.3 碳酸钙晶须的合成及结晶过程中影响因素的分析  32-45
    3.3.1 Ca(OH)_2浓度的影响  34-36
    3.3.2 C_(Mg)~(2+):C_(Ca)~(2+)的影响  36-39
    3.3.3 反应温度的影响  39-41
    3.3.4 二氧化碳充气速度的影响  41-42
    3.3.5 反应装置的影响  42-43
    3.3.6 原料对碳酸钙晶须的影响  43-44
    3.3.7 取料方式对晶须产品的影响  44-45
    3.3.8 反应初始pH值的影响  45
  3.4 镁盐含量的分析  45-47
  3.5 氯化镁的回收滴定  47
  3.6 合成碳酸钙晶须适宜的工艺条件  47
  3.7 小结  47-49
第四章碳酸钙晶须的碳酸化过程研究  49-62
  4.1 碳化反应的机理分析  49-55
    4.1.1 碳化反应的热力学  49-51
    4.1.2 碳化反应的动力学  51-52
    4.1.3 碳化反应的反应机理  52-53
    4.1.4 碳化速度的表征  53-55
  4.2 影响碳化反应的因素  55-60
    4.2.1 添加剂对碳化反应的影响  55-56
    4.2.2 料浆浓度对碳化反应的影响  56-57
    4.2.3 二氧化碳的充气方式和充气速度对碳化反应的影响  57-59
    4.2.4 反应温度对碳化反应的影响  59-60
  4.3 小结  60-62
第五章结论  62-64
参考文献  64-67
攻读硕士学位期间发表的学术论文  67-68
致谢  68

碳酸钙晶须的制备及影响因素研究

内容摘要

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