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纳米氧化铝粉体的制备及其团聚的控制

作　者: 裴小苗
导　师: 贾虎生
学　校: 太原理工大学
专　业: 材料加工工程
关键词: 纳米氧化铝均相沉淀法前驱体热解法制备
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
下　载: 545次
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内容摘要

本文介绍了纳米氧化铝的性质、用途、国内外研究现状及制备方法。讨论了液相法制备纳米粉体的理论基础，着重对纳米氧化铝粉体制备全过程的防团聚机理进行了深入的理论分析。采用均相沉淀法和前驱体热解法两种方法制备了纳米氧化铝粉体。在均相沉淀法制备纳米氧化铝粉体的过程中，以氯化铝为原料，六次甲基四胺为沉淀剂，对反应物的浓度、反应物配比、反应温度、反应时间和分散剂等工艺参数进行了研究。结果表明，以氯化铝为原料、反应物浓度为0.15mol／L，反应物的配比（CH₂）₆N₄／Al³⁺摩尔比为4:1，体系pH值控制在9左右，50℃水浴加热30min能制得透明稳定的凝胶，凝胶经干燥并在1150℃煅烧1.5小时后能制得平均粒径为20nm的纳米α-Al₂O₃颗粒。随后在前面研究的基础上以硝酸铝原料，以六次甲基四胺为沉淀剂，研究了超声场下均相沉淀法相法制备纳米Al₂O₃粉体的工艺。实验结果表明，超声波的引入可显著提高粉体的性能。超声处理过的前驱体在1100℃煅烧2小时制得了团聚少，平均粒径在30nm左右的α-Al₂O₃粉体。超声波的辐射作用有利于纳米α-Al₂O₃粉体的制备，它的作用主要体现在防止胶粒之间的团聚和长大，及破碎团聚体的作用上。

全文目录

第一章文献综述  12-35
  1.1 纳米科技和纳米材料  12-13
  1.2 纳米陶瓷概述  13-14
  1.3 纳米陶瓷的特性  14-16
    1.3.1 纳米陶瓷的高强度  14
    1.3.2 纳米陶瓷的超塑性  14-15
    1.3.3 纳米陶瓷的韧性  15
    1.3.4 纳米陶瓷的烧结特性  15-16
  1.4 氧化铝的晶体结构及其相变  16-19
    1.4.1 氧化铝的晶体结构  16-18
      1.4.1.1 α-Al_2O_3  16
      1.4.1.2 γ-Al_2O_3  16-17
      1.4.1.3 β-Al_2O_3  17-18
    1.4.2 氧化铝的相变  18-19
      1.4.2.1 过渡型相之间的相变  18-19
      1.4.2.2 过渡型相到α相的转变  19
  1.5 纳米氧化铝粉体的制备  19-25
    1.5.1 气相法  19-20
      1.5.1.1 火焰 CVD法  19-20
      1.5.1.2 激光热解CVD法  20
      1.5.1.3 激光加热蒸发CVD法  20
    1.5.2 固相法  20
    1.5.3 液相法  20-24
      1.5.3.1 溶胶-凝胶法  21
      1.5.3.2 微乳液法  21
      1.5.3.3 液相沉淀法  21-22
      1.5.3.4 溶胶-相转移法  22-23
      1.5.3.5 喷雾热解法  23
      1.5.3.6 等离子喷射合成法  23
      1.5.3.7 发泡合成法  23-24
      1.5.3.8 水热合成法  24
    1.5.4 其他方法  24-25
      1.5.4.1 电化学方法制备纳米氧化铝粉体  24
      1.5.4.2 燃烧合成法  24-25
  1.6 团聚机理及防止团聚的措施  25-32
    1.6.1 团聚体形成的机理  25-28
      1.6.1.1 团聚体形成机理的热力学分析  25-26
      1.6.1.2 湿法制备时各阶段团聚体形成机理分析  26-28
    1.6.2 减少或消除团聚的措施  28-32
      1.6.2.1 添加表面活性剂  28-30
      1.6.2.2 有机物洗涤  30
      1.6.2.3 共沸蒸馏  30
      1.6.2.4 改进干燥工艺  30-31
      1.6.2.5 超声处理  31-32
  1.7 纳米氧化铝的用途  32-34
    1.7.1 陶瓷添加剂  32-33
    1.7.2 复合材料  33
    1.7.3 弥散强化材料  33
    1.7.4 表面防护涂层  33
    1.7.5 电子组件  33
    1.7.6 光学材料  33-34
    1.7.7 半导体材料  34
    1.7.8 催化剂及其载体  34
  1.8 本课题研究的背景、内容  34-35
第二章均相沉淀法制备纳米氧化铝粉体的研究  35-49
  2.1 引言  35
  2.2 实验原料的选择  35-36
    2.2.1 铝盐的选择  35-36
    2.2.2 沉淀剂选择  36
    2.2.3 分散剂选择  36
  2.3 实验原理  36-37
  2.4 实验所用主要试剂及设备  37-38
    2.4.1 实验原料  37-38
    2.4.2 实验设备  38
  2.5 实验过程  38-39
  2.6 实验结果及分析  39-48
    2.6.1 铝离子浓度的影响  39-40
    2.6.2 反应物配比的影响  40-41
    2.6.3 反应温度的影响  41-42
    2.6.4 反应时间的影响  42
    2.6.5 添加剂的影响  42-43
    2.6.6 粉体锻烧过程分析  43-46
    2.6.7 实验过程中富勒烯的生成  46-48
      2.6.7.1 实验过程  46
      2.6.7.2 实验结果  46-48
  2.7 本章结论  48-49
第三章超声场中均相沉淀法制备纳米氧化铝粉体的研究  49-55
  3.1 引言  49
  3.2 主要实验试剂  49-50
  3.3 实验过程  50-51
  3.4 测试与表征  51-52
  3.5 实验结果及分析  52-54
    3.5.1 粉体的 XRD分析  52-53
    3.5.2 胶粒的粒度分布  53-54
    3.5.3 粉体的 SEM形貌分析  54
  3.6 本章结论  54-55
第四章前驱体热解法制备纳米氧化铝粉体的研究  55-69
  4.1 引言  55
  4.2 实验原理  55-56
  4.3 实验所用主要试剂  56-57
  4.4 表征手段  57
  4.5 实验过程  57-58
  4.6 实验结果及分析  58-67
    4.6.1 pH值的影响  58-59
    4.6.2 滴定条件对前驱体成分的影响  59-60
    4.6.3 配比过剩系数的影响  60
    4.6.4 锻烧温度的影响  60-62
    4.6.5 陈化对粉体形貌的影响  62-63
    4.6.6 去水方式的影响  63-67
      4.6.6.1 实验过程  63-64
      4.6.6.2 实验结果  64-66
      4.6.6.3 关于脱水机理  66-67
  4.7 本章结论  67-69
第五章结论  69-71
参考文献  71-77
致谢  77-78
攻读硕士期间发表的论文  78

纳米氧化铝粉体的制备及其团聚的控制

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