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制备GC法分离纯化中药挥发性组分

作　者: 王海坤
导　师: 夏之宁
学　校: 重庆大学
专　业: 药物化学
关键词: 中药挥发性组分制备GC 改装莪术香附
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

中药挥发性组分作为中药的主要活性成分之一,所表现出来的优良的药理作用使人们对其单体成分的研究日益加深;另外,作为中药化学对照品的重要来源之一,高纯度的中药挥发性单体化合物在中药质量控制领域中不可或缺。然而,受挥发性组分自身一些因素(易挥发、不稳定且多数为痕量化合物)的影响,中药挥发性单体化合物的分离制备面临着一系列难题。寻找一种高效、方便的制备方法成为了解决中药挥发性组分研究瓶颈的关键。制备GC(Preparative gas chromatography)是在常规的分析型气相色谱基础上基于分离制备单体化合物为目的而加以改进的。相较于传统的分离提取方法,制备GC省时、步骤少,可以有效的避免目标化合物的丢失、被污染或结构改变等现象的发生。另外,气相色谱在分离挥发性混合物方面的独特优势也会传承给制备GC。本文的主要研究内容为:第一部分:基于商品化的分析气相色谱仪,改装出一台制备GC仪。改装原则是:实现目标化合物的收集,提高仪器负载和分离效率,协调好制备效率和分离效率二者之间的矛盾。改装方案是:基于上述原则,对分析气相色谱仪的汽化室、色谱柱等部位实现适当放大,在色谱柱后安装分流器以及收集装置,最后协调好制备GC各部分性能的发挥。改装结果是制做出一台适合中药挥发性组分分离制备的仪器。第二部分:使用制备GC对莪术挥发性组分进行分离制备。莪术挥发性组分采用超声波辅助甲醇溶剂提取获得。经过多次重复进样及收集后,将获得的挥发性单体成分结晶,计算产率并使用毛细管气相色谱检测其纯度,将纯度比较高的单体化合物进行结构鉴定。共收集到5种纯度较高、结构确定的毫克级挥发性单体化合物。第三部分:使用制备GC对用两种方法提取出来的香附挥发性组分进行分离制备。香附挥发性组分分别为超声波辅助溶剂提取获得和市购(水蒸气蒸馏法制得)获得,前者提取方法同第二部分。二者所得到的单体纯品种类大致相同,对于制备来说,两种提取方法各有优缺点。本文所使用的制备GC方法在分离制备中药挥发性组分方面简单、易行、可靠,是值得推广的一种良好制备手段。

全文目录

中文摘要  3-4
英文摘要  4-8
1 绪论  8-24
  1.1 中药挥发性组分研究现状  8-10
    1.1.1 中药挥发性组分的重要性  8
    1.1.2 中药挥发性组分的制备难点  8
    1.1.3 中药挥发性化学对照品发展现状  8-9
    1.1.4 中药挥发性组分主要制备方法  9-10
  1.2 气相色谱简介  10-12
    1.2.1 气相色谱基本原理  10-11
    1.2.2 气相色谱仪基本构造  11
    1.2.3 气相色谱的应用及发展  11-12
  1.3 制备GC 研究进展  12-23
    1.3.1 制备GC 的优点及不足  13
    1.3.2 制备GC 的改装  13
    1.3.3 制备GC 的应用  13-23
  1.4 课题目的及学术意义  23-24
2 制备 GC 的改装  24-34
  2.1 制备GC 改装原则及方案  24
  2.2 仪器各部分的改装  24-30
    2.2.1 仪器及改装部件  24-25
    2.2.2 汽化室  25-27
    2.2.3 色谱柱  27-29
    2.2.4 分流装置与收集装置  29-30
    2.2.5 制备GC 改装结果  30
  2.3 制备GC 性能的测定  30-32
    2.3.1 制备色谱柱性能的测定  30-31
    2.3.2 制备GC 产率的测定  31-32
  2.4 本章小结  32-34
3 中药莪术挥发性组分的分离制备  34-48
  3.1 引言  34
  3.2 实验部分  34-36
    3.2.1 化学试剂、原料及部分仪器  34-35
    3.2.2 莪术挥发性组分的提取  35
    3.2.3 制备GC 与分析GC  35-36
    3.2.4 GC-MS 分析与核磁共振（NMR）检测  36
  3.3 实验结果与讨论  36-46
    3.3.1 莪术挥发性组分提取效果及分析  36
    3.3.2 莪术挥发性组分单体制备情况  36-41
    3.3.3 精密度及单体组分产量  41-43
    3.3.4 单体组分结构鉴定  43-46
  3.4 本章小结  46-48
4 中药香附挥发性组分的分离制备  48-57
  4.1 引言  48
  4.2 实验部分  48-49
    4.2.1 化学试剂、原料及部分仪器  48
    4.2.2 香附挥发性组分的提取  48-49
    4.2.3 制备GC 与分析GC  49
    4.2.4 GC-MS 分析  49
  4.3 实验结果与讨论  49-56
    4.3.1 香附挥发性组分提取效果及分析  49-53
    4.3.2 香附挥发性组分单体制备情况  53
    4.3.3 香附挥发性组分单体的结构鉴定及产量计算  53-56
  4.4 本章小结  56-57
5 结论与展望  57-59
  5.1 结论  57
  5.2 后续工作及展望  57-59
致谢  59-60
参考文献  60-68
附录  68
  A. 作者在攻读学位期间发表的论文目录  68
  B. 作者在攻读学位期间取得的科研成果目录  68

制备GC法分离纯化中药挥发性组分

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