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赖氨酸两性离子固定相的制备及其色谱评价
作 者: 郭宏越
导 师: 梁鑫淼;褚长虎
学 校: 华东理工大学
专 业: 制药工程与技术
关键词: 两性离子固定相 赖氨酸 制备 色谱评价
分类号: O657.7
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要
两性离子固定相在离子色谱中广泛应用于无机离子的分离和检测,同时又可以在亲水模式下对于亲水性和强极性化合物进行高效选择性的分离。氨基酸是天然的两性离子化合物,用它作为配体修饰的固定相在离子色谱中显示出较好的分离选择性和较高的柱效,但是这种固定相在亲水模式下分析亲水性和强极性化合物如头孢和培南类抗生素的报道相对较少。此外,点击化学具有高效、高选择性、对溶剂温度没有特殊要求等优点,用点击化学制备的固定相与传统型色谱固定相相比,通常显示出更好的色谱性能。本课题利用Cu(Ⅰ)催化的炔基硅胶与叠氮化合物的1,3-偶极环加成反应(CuAAC),制得赖氨酸修饰的两性离子固定相。与传统型赖氨酸固定相相比,这种新型材料在离子色谱中具有良好的性能,特别是对阴离子具有较高的分离效率和选择性,以及较好的色谱稳定性,而且能实现短时间内有效分离多种阴离子。赖氨酸修饰的两性离子固定相在亲水色谱中应用潜能也较大。与传统型赖氨酸固定相和商品化的Atlantics HILIC Silica或ZIC-HILIC相比,它对芳香酸、核苷及碱基以及青霉素类抗生素分离选择性更好。
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全文目录
摘要 5-6 英文摘要 6-10 第1章 文献综述 10-34 1.1 两性离子固定相的基本概念和性质 10-11 1.1.1 基本概念 10 1.1.2 主要性质 10-11 1.2 两性离子固定相的发展历史 11-14 1.3 两性离子固定相的种类 14-24 1.3.1 甜菜碱型两性离子固定相 14-18 1.3.2 磷酰胆碱型两性离子固定相 18-20 1.3.3 氨基酸型两性离子固定相 20-22 1.3.4 离子液体型两性离子固定相 22-24 1.4 两性离子固定相的应用 24-29 1.4.1 离子色谱 25 1.4.2 亲水作用色谱 25-27 1.4.3 糖肽富集 27-29 1.5 两性离子固定相的制备方法 29-32 1.5.1 物理涂覆法 29-30 1.5.2 化学键合法 30-31 1.5.2.1 表面直接键合 30 1.5.2.2 基质表面嫁接键合 30-31 1.5.3 Click chemistry在色谱固定相制备中的应用 31-32 1.6 选题思路和课题内容 32-34 1.6.1 选题思路 32-33 1.6.2 课题内容 33-34 第2章 赖氨酸两性离子固定相的制备和表征 34-41 2.1 引言 34 2.2 赖氨酸两性离子固定相(CLSP)的制备和表征 34-39 2.2.1 赖氨酸两性离子固定相的制备 34-37 2.2.1.1 试剂和材料 34-35 2.2.1.2 炔基硅胶固定相的制备 35 2.2.1.3 叠氮化赖氨酸单体的合成 35-37 2.2.1.3.1 叠氮转移剂—叠氮磺酰咪唑盐酸盐的合成 35-36 2.2.1.3.2 叠氮基赖氨酸单体的合成 36-37 2.2.1.4 赖氨酸两性离子固定相的制备 37 2.2.2 传统型赖氨酸两性离子固定相的制备 37-38 2.2.3 CLSP和TLSP的装柱 38 2.2.4 CLSP的表征 38-39 2.3 结果讨论 39-40 2.3.1 炔基硅胶的制备 39 2.3.2 叠氮基赖氨酸的制备 39 2.3.3 CLSP及传统型赖氨酸两性离子固定相的制备 39 2.3.4 CLSP的表征 39-40 2.4 本章总结 40-41 第3章 赖氨酸两性离子固定相在离子色谱中的评价和应用 41-49 3.1 引言 41 3.2 仪器与试剂 41 3.2.1 仪器 41 3.2.2 试剂 41 3.3 实验结果和讨论 41-48 3.3.1 阳离子评价 41-43 3.3.2 阴离子的评价 43-48 3.3.2.1 CLSP对阴离子保留及选择性的考查 43-44 3.3.2.2 CLSP对阴离子保留机理的考察 44-45 3.3.2.3 CLSP对阴离子保留影响因素的考察 45 3.3.2.4 CLSP和TLSP有效阴离子交换柱容量的测定 45-46 3.3.2.5 CLSP在离子色谱中的稳定性考查 46-47 3.3.2.6 CLSP在离子色谱中的应用 47-48 3.4 本章小结 48-49 第4章 两性离子固定相在亲水作用色谱中的性能评价和应用 49-61 4.1 引言 49 4.2 CLSP的亲水评价及其应用 49-50 4.2.1 实验部分 49-50 4.2.1.1 仪器与试剂 49-50 4.2.1.2 色谱条件 50 4.3 实验结果及讨论 50-60 4.3.1 CLSP基本亲水性能的评价 50 4.3.2 CLSP在亲水作用色谱中保留机理的探索 50-52 4.3.3 CLSP对亲水性化合物保留影响因素的考察 52-53 4.3.4 CLSP最优流速的测定 53-54 4.3.5 CLSP在亲水作用色谱模式中的稳定性考查 54-55 4.3.6 CLSP在亲水作用色谱中的应用 55-60 4.3.6.1 核苷的分离 55 4.3.6.2 有机酸的分离 55-56 4.3.6.3 头孢类和培南类化合物的分离 56-58 4.3.6.4 多尼培南的检测 58-60 4.4 本章总结 60-61 结论 61-62 参考文献 62-74 获奖及发表论文情况 74-75 致谢 75
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法(物理及物理化学分析法) > 色谱分析
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