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高效液相色谱法分离手性药物对映体

作　者: 何红梅
导　师: 徐秀珠
学　校: 浙江大学
专　业: 化学
关键词: 手性固定相对映体分离分离研究氟甲砜霉素添加剂手性柱流动相组成正己烷溶质光学异构体
分类号: O657.72
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
下　载: 344次
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内容摘要

本论文使用高效液相色谱法对一系列手性化合物进行了对映体分离研究。主要采用的方法是手性流动相添加剂法和手性固定相法,考察了流动相组成和溶质结构对对映体分离的影响,并初步探讨了手性选择剂手性识别溶质的识别机理。通过改变流动相中的醇类添加剂的种类和浓度、乙酸浓度,考察不同手性化合物在同一手性固定相上的分离情况,并且比较同一溶质在不同手性固定相上的分离情况,探讨溶质在手性固定相上的分离机理,从而指导手性分离工作。论文第一章、第二章介绍了手性化合物对映体分离研究的背景、意义和手性化合物对映体分离的方法。对手性流动相添加剂法和手性固定相法分离手性化合物进行了综述。论文的第三章,主要是在手性固定相(S,S)-Whelk-Ol手性柱上对氯霉素类药物,即合霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素进行了手性分离研究。以正己烷/醇为流动相对三者进行了对映体分离研究。考察了不同种类、不同浓度的醇类添加剂对溶质分离的影响,并采用液相色谱/质谱联用法对甲砜霉素的分离峰进行了确证,例步探讨了固定相对溶质的手性分离机理,为该类药物光学异构体的分离提供了一种可行的方法,并可痕量检测单光学异构体中混杂的约0.5%的另一种光学异构体。结果表明当异丙醇和叔丁醇为醇类添加剂时,合霉素和甲砜霉素获得较大分离因子;而使得氟甲砜霉素获得较大分离因子的是乙醇。合霉素在流动相为正已烷/乙醇=97∶3时获得最大分离度是1.89;在正己烷/乙醇=90∶10时,甲砜霉素、氟甲砜霉素都获得了很好的分离,最佳分离度Rs分别达到1.84、3.94。论文的第四章,选择硅胶柱作为固定相,以合成的(2R,3R)酒石酸二正丙酯为手性流动相添加剂,在二氯甲烷和正己烷的正相体系下考察了不同体积浓度和不同类别的醇类添加剂、不同手性流动相添加剂浓度、不同体积比例的二氯甲烷和不同流速对合成的托品酸甲酯、托品酸乙酯、托品酸正内酯、托品酸异丙酯、托品酸正丁酯、托品酸异丁酯和托品酸叔丁酯以及托品酸八种对映体分离的影响。通过对以酒石酸二正丙能为手性流动相添加剂体系对托品酸酯对映体的分离

全文目录

摘要  6-9
ABSTRACT  9-12
第一章绪论  12-19
  参考文献  17-19
第二章文献综述  19-36
  2.1 高效液相色谱手性流动相添加剂法  20-23
  2.2 高效液相色谱手性固定相法  23-31
  参考文献  31-36
第三章氯霉素类药物的高效液相色谱手性分离研究  36-43
  3.1 前言  36
  3.2 实验部分  36-37
  3.3 结果与讨论  37-41
  3.4 结论  41-42
  参考文献  42-43
第四章酒石酸二正丙酯为手性选择剂分离托品酸酯对映体  43-56
  4.1 引言  43-44
  4.2 实验部分  44-46
  4.3 结果与讨论  46-54
  4.4 结论  54-55
  参考文献  55-56
第五章酮洛芬酯的高效液相色谱手性分离研究  56-82
  5.1 引言  56
  5.2 实验部分  56-57
  5.3 结果与讨论  57-77
  5.4 结论  77-80
  参考文献  80-82
攻读硕士期间发表的论文  82-84
致谢  84

高效液相色谱法分离手性药物对映体

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