学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

高效液相色谱手性固定相分离药物对映体

作　者: 潘春秀
导　师: 徐秀珠
学　校: 浙江大学
专　业: 分析及应用化学
关键词: 手性固定相 禾草灵 氨基甲酸酯 手性识别 分离研究 手性柱 对映体分离 纤维素 手性选择 添加剂
分类号: O657.72
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
下　载: 347次
引　用: 2次
阅　读: 论文下载
 

内容摘要


本论文是高效液相色谱手性固定相法用于色谱分离对映体的研究,在正相体系下对几组手性药物对映体和新型胃药拉呋替丁及其原料1,4-丁烯二醇顺反异构体进行分离研究,并探讨其分离机理。 论文中采用的手性固定相有小分子Pirkle型(S,S)-Whelk-O1和大分子聚合物型手性固定相。其中聚合物型手性固定相包括四种自制的纤维素衍生物手性固定相,即纤维素三苯甲酸酯)(CTB)、纤维素三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)、纤维素三苯基氨基甲酸酯)(CTPC)、纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)和聚酰胺型ChiraSpher手性色谱柱。 论文的第一、第二章对立体化学及其分离的研究背景、Pirkle型CSP(Chiral Stationary Phase)和纤维素衍生物类CSP的种类、影响手性选择的因素以及手性识别的机理进行了简要的评述。 论文的第三章对一组农药除草剂进行了对映体分离。即: (1)在四种自制的纤维素衍生物类手性固定相上对禾草灵进行了对映体分离研究。结果表明,禾草灵在CTMB上保留最强,但CDMPC对禾草灵手性识别能力最强,其次是CTMB,最大分离度分别达到6.60和2.60。通过考察不同醇类添加剂对对映体分离的影响,比较不同手性柱对该溶质的分离效果,发现流动相中的醇类添加剂可与固定相手性空腔附近或其中的手性或非手性点相结合,从而使得手性空腔的立体环境发生改变,不同醇所产生的这种改变不同,因而使得维素衍生物类手性固定相的手性识别能力也不同。大体积的异丙醇和正丁醇所产生的改变更有利于禾草灵在纤维素衍生物类手性固定相上的手性识别。 (2)利用自制的涂敷型纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)CDMPC手性柱及(S,S)-Whelk-O1手性柱,在高效液相色谱上对禾草灵,吡氟禾草灵,喹禾灵,噁唑禾草灵四种芳氧丙酸类除草剂进行了对映体分离研究。分别考察了在流动相正己烷中,极性醇类添加剂种类和浓度对手性分离的影响,研究了溶质的结构因素对手性分离的影响,并初步探讨了溶质在两种手性柱上的手性识别的机理。结果显示:除了噁唑禾草灵在(S,S)-Whelk-O1上获得了较好的分离,其它三种溶质均在CDMPC上获得了较好的分离,各溶质都达到基线以上的分离。两种手性柱的手性识别机理不同,溶质和固定相的结构是手性识别的关键。

全文目录


目录  3-5
摘要  5-8
Abstract  8-11
第一章 引言  11-17
  参考文献  16-17
第二章 高效液相色谱手性固定相  17-29
  2．1 前言  17-18
  2．2 手性固定相  18-26
    2．2．1 Pirkle型手性固定相  18-20
    2．2．2 纤维素衍生物类CSP  20-26
  参考文献  26-29
第三章 农药除草剂的对映体分离  29-55
  第一节 禾草灵的对映体分离  29-33
    3．1．1 前言  29
    3．1．2 实验部分  29-30
    3．1．3 结果与讨论  30-32
    3．1．4 结论  32-33
  第二节 四种芳氧苯氧丙酸类除草荆在CDMPC和(S，S)-Whelk-01上的对 映体分离  33-45
    3．2．1 前言  33-34
    3．2．2 实验部分  34-36
    3．2．3 结果与讨论  36-44
    3．2．4 结论  44-45
  第三节 萘丙胺除草剂及其中间体的对映体分离  45-54
    3．3．1 前言  45
    3．3．2 实验部分  45-46
    3．3．3 结果与讨论  46-52
    3．3．4 结论  52-54
  参考文献  54-55
第四章 氮唑类抗真菌药物的对映体分离  55-81
  4．1 实验部分  56-59
    4．1．1 仪器和试剂  56-57
    4．1．2 实验方法  57-59
  4．2 在Pirkle型(S,S)-Whelk-01上的对映体分离  59-62
  4．3 在纤维素衍生物类手性柱上的对映体分离  62-76
    4．3．1 在涂敷型CTB手性柱上的分离  62-64
    4．3．2 在涂敷型CTMB手性柱上的分离  64-68
    4．3．3 在涂敷型CTPC手性柱上的分离  68-72
    4．3．4 在涂敷型CDMPC手性柱上的分离  72-76
  4．4 本章小结  76-79
  参考文献  79-81
第五章 1，4-丁烯二醇、拉呋替丁的顺反异构体分离  81-89
  5．1 前言  81
  5．2 实验部分  81-83
    5．2．1 仪器和试剂  81-82
    5．2．2 液相色谱条件  82
    5．2．3 液相色谱/质谱条件  82-83
    5．2．4 样品和流动相的制备  83
  5．3 结果和讨论  83-86
    5．3．1 流动相的选择  83
    5．3．2 1,4-丁烯二醇的分离  83-85
    5．3．3 拉呋替丁异构体的分离  85-86
  5．4 结论  86-88
  参考文献  88-89
攻读硕士学位期间已发表及已录用的论文  89-91
致谢  91

相似论文

  1. 复合添加剂对SNCR脱硝过程的影响,X701
  2. NSSC黑液在流化床中燃烧试验研究,TK16
  3. 通孔电镀铜添加剂的筛选及其作用机理的探讨,TQ153.14
  4. 江蓠残渣高活性膳食纤维和羧甲基纤维素钠的制备及性能研究,TS254.9
  5. 联萘酚的合成与拆分,O625.3
  6. 竹材中非纤维素物质去除的环保工艺与方法探讨,TS652
  7. 甲基磺酸盐体系电镀锡添加剂及工艺研究,TQ153.13
  8. 小麦田菵草（Beckmannia syzigachne （Steud.）Fernald）对精噁唑禾草灵抗药性的初步研究,S451.221
  9. 我国烤烟烟叶果胶、纤维素含量分布特点及对评吸品质的影响,S572
  10. 马铃薯甲虫对有机磷类和氨基甲酸酯类杀虫剂的抗药性及其机理,S435.32
  11. 槐糖的提取纯化及其用于间型脉孢菌产纤维素酶的诱导研究,TQ925
  12. 精噁唑禾草灵降解菌MEPE-0128的分离鉴定及水解酶的分离纯化,X172
  13. Mg-Li和Mg-Li-Ce合金电化学性能研究,TG146.22
  14. 多聚糖PC类衍生物CSPs的合成及手性分离能力的研究,TQ460.1
  15. 复合微生物菌剂三阶段接种及牛粪堆肥中木质纤维素降解研究,S141.4
  16. 小麦田菵草（Beckmannia syzigachne （Steud.）Fernald）对精噁唑禾草灵抗药性的初步研究,S451.221
  17. 凉山不同产地烤烟生长过程碳氮代谢差异分析,S572
  18. 添加酒糟和糖蜜对箭筈豌豆与多年生黑麦草、苇状羊茅混合青贮发酵品质的影响,S816.53
  19. 纤维素酶和乳酸菌制剂对全株玉米和箭筈豌豆混贮发酵品质的影响,S816.53
  20. 中国功能性食品配料产业发展研究,F426.82
  21. 竹虫（Omphis fuscidentalis）体内纤维素酶系的酶学性质及分离纯化的初步研究,Q814

中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 色谱分析 > 液相色谱分析法
© 2012 www.xueweilunwen.com