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乌头类二萜生物碱的分离方法及ESI-MS图谱分析

作　者: 包懿
导　师: 殷军；刘志强
学　校: 沈阳药科大学
专　业: 生药学
关键词: 乌头属中药 电喷雾多极串联质谱 乌头类二萜生物碱 水解 液质联用技术 指纹图谱
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要


毛茛科乌头属中药（如:附子、川乌、草乌及雪上一支蒿等）有独特的药理活性,其始载于《神农本草经》,均为中国药典收载品种。乌头属中药中主要的活性物质是C19型二萜生物碱类化合物。本文利用电喷雾质谱为主要的检测手段,重点探讨研究生物碱化合物的提取分离、双酯型二萜生物碱的水解反应机理及利用液质联用分析方法建立了针对各种乌头属中药的色谱指纹图谱及质谱指纹图谱。1.先对乌头类二萜生物碱进行电喷雾质谱的质谱条件优化,确定其最佳的质谱条件。并从其一级质谱中对各种类型的生物碱有初步的了解。再利用电喷雾串联质谱对各种双酯型二萜生物碱和脂型生物碱的质谱行为进行初步的研究。实验结果表明:利用所得的二级串联质谱探讨各种乌头类二萜生物碱的碎裂方式,能够确定双酯型二萜生物碱及脂型生物碱在化学结构上的活泼位置。2.对乌头属中药中总生物碱的提取工艺进行初步的研究,优化了提取工艺,确定了最佳的工艺路线,总生物碱的提取率超过90%。其次,对总生物碱中三种类型的生物碱进行分离,最终确定了一系列的三种类型生物碱的分离方法,从最终所得到的每种类型生物碱的电喷雾质谱图可以看出,每种类型生物碱在质谱上的分离情况良好。3.以有机化学理论为依据重点讨论双酯型二萜生物碱的水解方式,最终确定为烷氧键断裂的碱性水解。这也为研究乌头属中药炮制及配伍减毒提供科学的理论依据。最后用各种双酯型二萜生物碱对照品的电喷雾串联质谱对以上理论依据进行说明佐证。4.利用所得到的各种类型二萜生物碱的有效部位,对其中所含有的生物碱单体进行分离,最终确定各种生物碱单体的氧化铝柱层析分离条件。为以后乌头属中药中生物碱的定型和定量分析工作提供有力的物质保证。5.利用液质联用技术全面考察了川乌、附子、草乌及雪上一支蒿中双酯型二萜生物碱量的变化。建立了以上乌头属中药的高效液相色谱指纹图谱和质谱指纹图谱,从中能比较全面的分析了各种中药间化学成分的差异。

全文目录


中文摘要  10-11
ABSTRACT  11-13
前言  13-14
第一章 乌头属中药及质谱技术的研究概况  14-23
  1.1 乌头属中药的研究概况  14-18
  1.2 质谱仪器简介  18-21
  1.3 高效液相色谱法及其在中药研究中的应用  21-22
  1.4 液相色谱与质谱联用技术及其在中药研究中的应用  22-23
第二章 乌头类二萜生物碱的电喷雾质谱研究  23-31
  2.1 乌头类二萜生物碱的电喷雾质谱研究  23-25
  2.2 乌头类二萜生物碱的质谱裂解研究  25-27
  2.3 电喷雾质谱中川乌炮制前后各种生物碱的半定量分析  27-31
第三章 乌头属植物中三类生物碱的提取分离方法  31-39
  3.1 实验材料  31
  3.2 仪器、试剂与样品  31
  3.3 质谱条件  31-32
  3.4 乌头类二萜总生物碱提取工艺的初步研究  32-35
  3.5 双酯型二萜生物碱的提取分离方法  35-36
  3.6 脂型二萜生物碱的提取分离方法  36
  3.7 单酯型二萜生物碱的制备方法  36-37
  3.8 结果与讨论  37-39
第四章 双酯型二萜生物碱水解反应的电喷雾质谱分析  39-47
  4.1 仪器、试剂与样品  39
  4.2 质谱条件  39-40
  4.3 样品的制备  40-41
  4.4 结果与讨论  41-47
第五章 各种二萜生物碱单体的提取分离  47-52
  5.1 仪器、试药  47
  5.2 质谱条件  47
  5.3 单酯型乌头类二萜生物碱单体的提取分离  47-50
  5.4 双酯型乌头类二萜生物碱单体的提取分离  50-51
  5.5 结果与讨论  51-52
第六章 乌头属中药的HPLC及HPLC-MS分析  52-58
  6.1 实验部分  52-57
    6.1.1 样品与试剂  52
    6.1.2 仪器与实验条件  52-53
    6.1.3 样品溶液制备  53
    6.1.4 标准曲线的建立  53-54
    6.1.5 方法学考察  54-56
    6.1.6 含量测定  56-57
  6.2 结果与讨论  57-58
第七章 结果与讨论  58-60
参考文献  60-68
致谢  68-69
作者简历及发表文章  69-70
附图  70-74

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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学
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