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葡萄糖成对电解合成甘露醇、山梨醇和葡萄糖酸盐

作　者: 申凤娟
导　师: 顾登平
学　校: 河北师范大学
专　业: 有机化学
关键词: 成对电解有机合成甘露醇山梨醇葡萄糖酸盐葡萄糖
分类号: TQ151.52
类　型: 硕士论文
年　份: 2002年
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内容摘要

甘露醇、山梨醇和葡萄糖酸盐广泛应用于医药，食品，化工等领域。尤其是随着甘露醇的广泛应用，其市场需求量增多，国内外市场缺口很大，因此甘露醇价格高。目前甘露醇生产主要靠青岛、大连等沿海缄市从海带中提取，产量少，成本较高，加之海洋污染日趋严重，海带资源逐年减少，甘露醇的产量受到自然资源的限制。由于国内外对甘露醇的需求量逐年增加，因此，化学家们一直致力于其化学法生产的研究。目前化学法合成甘露醇，采用较多的是加热、加压并加催化剂的方法；此方法对生产设备要求高，投资大，成本高。葡萄糖转化率高达95％以上，但甘露醇在总醇量中的比例低，只有20％。而电解法是在常压下电解还原，不需要特殊的化学试剂，产品纯度高成本低，具有潜在的工业化前景。我们的实验就是采用电解法，在一个电解槽里同时合成甘露醇，山梨醇和葡萄糖酸盐多种产品，此课题还未见报道，它的研究，不仅具有理论意义，而且还具有非常重要的现实意义。本实验具体研究了以下内容： 1．研究了阴极电还原合成甘露醇和山梨醇的电极材料。阴极电极一般选择氢过电位高的金属、合金或汞齐作为阴极，为了避免阴极放出氢气，降低电流效率。本实验一改常规，即选择了氢过电位高的Pb电极，Pb-Zn合金电极，又选择了氢过电位低的Ni电极，RaneyNi板电极（北京化学机械厂生产的一种新型电极，此电极的氢过电位比镍电极低。）从中选出电催化活性高的电极材料RaneyNi粉电极作为阴极。 2改变原料组成，电解前对原料葡萄糖进行处理，使葡萄糖的C₂手性发生改变，葡萄糖部分转化成甘露糖，以提高甘露醇的收率。处理方法为将钼酸铵加入到葡萄糖溶液中，pH=3.5，沸水浴加热100min，河北师范大学甘露糖产率可达33％。 3将 100目的 RaneyNi粉直接加入到阴极液中，并随着电解液的循环而循环，电解在常压下进行，电解装置无须改动。电解转化率由未加入 RaneyNi粉的 20％提高到 60％。沁卜4将葡萄糖和甘露糖混合液加入到自制板框式隔膜电解槽中进行。电解，以葡萄糖的转化率为指标，对影响电解的因素：电流密度、葡萄糖的起始浓度、pH值、温度和通入电量进行了优化。确定了最佳工艺条件：电流密度为 4A．din－＼ pH叫温度为 60℃；葡萄糖起始浓度为 O．sin＊．din－’：通过电极的电量为1二F。＊－‘。进一步提高了葡萄糖电解转化率，葡萄糖转化率达到70％以上，甘露醇占总醇量的30％以上，高于文献记载的20％。 5成对电解葡萄糖，RaneyNi粉电极作阴极，DSA电极作阳极。电解条件同阴极，成对电解葡萄糖，葡萄糖转化率70％以上，总醇中甘露醇约30O，山梨醇约700／O，葡萄糖酸93o。本论文采用电化学方法，以来源丰富的葡萄糖为原料，在一个电解槽内同时得到了三种附加值高的产品，将RaneyNi粉加入到电解系统中，以及先将电解原料改变手性再电解，最终提高甘露醇的收率，国内外都未见报道。今后尚需进一步提高甘露醇的收率。

全文目录

中文摘要  4-6
英文摘要  6-9
第一章意义  9-12
第二章文献综述  12-26
  一葡萄糖的间接电氧化  12-14
  二葡萄糖的阴极电还原  14-18
  三成对电解葡萄糖的研究进展  18-24
  四甘露糖的阴极电还原  24-25
  五葡萄糖的互变异构体  25-26
第三章葡萄糖阴极电还原合成甘露醇和山梨醇的研究  26-61
  一实验原理  26-28
  二实验  28-30
    1 主要试剂及仪器  28
    2 电解方法的选择  28-29
    3 实验装置  29
    4 实验步骤  29-30
  三结果与讨论  30-61
    （一）钼酸铵将葡萄糖部分转化为甘露醇  30-38
      1 混合液中葡萄糖和甘露醇含量的分析方法的建立  30-32
      2 钼酸铵将葡萄糖转化成甘露糖  32-38
    （二）阴极材料的选择  38-45
      1 铅电极  38-39
      2 Pb-Zn（75wt％）合金电极  39-42
      3 镍电极  42-43
      4 RaneyNi电极  43-44
      5 RaneyNi粉电极  44
      6 电极比较  44-45
    （三）电解葡萄糖最佳工艺条件  45-50
      1 pH值的影响  45-46
      2 反应温度的影响  46-47
      3 电量的影响  47-48
      4 电流密度的影响  48-49
      5 浓度的影响  49-50
      6 平行实验  50
    （四）电解葡萄糖、甘露糖混合液最佳工艺条件选择  50-56
      1 影响因素  50-55
      2 小结  55
      3 平行实验  55-56
    （五）葡萄糖含量的测定  56-57
    （六）甘露醇、山梨醇含量测定  57-58
    （七）结论  58-61
第四章成对电解合成甘露醇、山梨醇和葡萄糖酸盐  61-63
第五章 RaneyNi电极和RaneyNi粉电极  63-68
  一 RaneyNi板电极  64-65
  二 RaneyNi粉电极  65-66
  三两种电极的比较  66-68
第六章结论  68-69
第七章参考文献  69-78

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