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苦皮藤杀虫活性成分的提取工艺研究

作　者: 魏亚丽
导　师: 吴鸣建；赵天增
学　校: 郑州大学
专　业: 化学工艺
关键词: 苦皮藤杀虫活性成分苦皮素A 高效液相色谱最佳工艺条件放大试验
分类号: S482.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

苦皮藤（Celastrus angulatus Maxim.）是卫矛科南蛇藤属的一种多年生木质藤本植物,也是我国具有开发潜力的杀虫植物之一,又名苦树皮、落霜红、马断肠等。其根、茎、叶、果实和种子既是重要的中草药资源又是天然的杀虫剂,作为杀虫剂,民间用其根皮、茎皮、叶子防治各种作物的虫害已有相当长的历史,鉴于苦皮藤具有一系列不同取代基的β-二氢沉香呋喃倍半萜多醇酯类化合物杀虫活性成分,如何科学地、有效地利用它们,本论文主要对苦皮藤根皮中的杀虫活性成分的提取工艺进行了详细的研究,以找到使杀虫活性成分提取效果优良,且操作简单易行的工艺。主要内容包括:在已知苦皮藤根皮中具有毒杀作用的最主要的杀虫活性成分为苦皮素A（苦皮藤素V）的结构和性质前提下,首先对不同产地的原料进行了分析,由HPLC测定其含量的结果和考虑到原料来源充足、稳定和方便等因素,确定选用河南南阳的原料。继而对甲醇、乙醇、乙酸乙酯、氯仿、苯和石油醚六种溶剂对苦皮藤素的提取进行比较,从提取能力,毒性,经济性,回收难易程度等综合考虑,选用甲醇做提取溶剂。然后对适用于苦皮藤的五种提取方法:有机溶剂热回流提取法、索氏提取法、微波提取法、超声波提取法和超临界CO₂提取进行了研究,通过实验结果的比较,基于实际生产中的经济可行原则和当前的发展趋势,得出简单易行的有机溶剂热回流提取法是比较理想的适用于实验室和工业的提取方法。在原料产地、提取溶剂和提取方法都已选定的基础上,对回流提取时影响苦皮素A含量的主要因素:提取温度、固液比、提取时间和提取次数进行了单因素实验,并由正交实验得出了最佳提取工艺条件:温度,50℃;料液比,1:6;提取时间,2 h;提取次数,3次。又对最佳工艺条件补做了三个平行试验,验证了该工艺稳定可行,达到了提取条件优化的目的。考虑到实际工业生产的应用,对最佳工艺条件进行了调整,并放大100倍。在此过程中,其结果评价指标:苦皮素A的含量、浸膏量及综合指标（浸膏量×苦皮素A的含量）与小试实验结果基本吻合,达到了工业化生产要求。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-10
第一章苦皮藤杀虫活性成分的研究概况  10-29
  1.1 苦皮藤的杀虫成分  10-24
    1.1.1 根皮中的杀虫成分  11-19
    1.1.2 种子中的杀虫成分  19-23
    1.1.3 叶中的杀虫成分  23-24
  1.2 杀虫活性成分的作用方式和作用机理  24-26
    1.2.1 拒食活性  25
    1.2.2 麻醉活性  25-26
    1.2.3 毒杀活性  26
  1.3 杀虫活性成分的结构特点  26-28
  1.4 本研究的目的、意义及内容  28-29
第二章苦皮藤素的不同提取方法比较  29-43
  2.1 实验仪器与试剂  29-31
  2.2 HPLC法测定苦皮素A含量  31-34
  2.3 原料预处理及产地比较  34-35
  2.4 溶剂选择  35-37
  2.5 五种提取方法的比较  37-40
    2.5.1 有机溶剂热回流法  37
    2.5.2 索氏提取法  37-38
    2.5.3 超声波提取法  38-39
    2.5.4 微波提取法  39
    2.5.5 超临界CO_2提取法  39-40
  2.6 结果比较  40-42
  2.7 本章小结  42-43
第三章苦皮藤素的醇提取工艺研究  43-50
  3.1 单因素比较  43-46
    3.1.1 粒度对苦皮素A提取含量的影响  43
    3.1.2 温度对苦皮素A提取含量的影响  43-44
    3.1.3 料液比对苦皮素A提取含量的影响  44-45
    3.1.4 提取时间对苦皮素A提取含量的影响  45-46
    3.1.5 提取次数对苦皮素A提取含量的影响  46
  3.2 正交实验和最佳工艺的验证  46-48
  3.3 工艺的中试研究  48-49
  3.4 本章小结  49-50
第四章结论  50-52
  4.1 结论  50-51
  4.2 工作展望  51-52
参考文献  52-58
附图  58-61
致谢  61-62
硕士期间发表的论文  62

苦皮藤杀虫活性成分的提取工艺研究

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