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微乳高效液相色谱法同时测定多种金属离子

作　者: 丁连明
导　师: 余萍
学　校: 沈阳理工大学
专　业: 环境工程
关键词: 高效液相色谱 微乳液 4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚 金属离子
分类号: O657.72
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 64次
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内容摘要


本文建立了一种以4 -（2-吡啶偶氮）间苯二酚（PAR）为柱前衍生试剂,微乳液高效液相色谱法测定Fe3+、Co2+、Ni2+离子的方法。实验得到的最佳条件是:色谱柱ODS-2 Hypersil（200 mm×4.6 mm）,流动相为微乳液[十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）0.6 g+正丁醇1.3 g+正庚烷0.1 g+水100 g]（含20 mmol/L Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液）/甲醇25:75（体积比）,在室温条件下,流速1.0 mL/min,检测波长530 nm。实验结果表明:在微乳液存在的条件下,在确定的最佳柱前衍生条件和色谱测定条件下,Fe3+、Co2+、Ni2+离子配合物在10 min内能够完全分离,灵敏度分别提高了90.38%、45.68%、32.45%。线性范围分别为Fe3+ 0.1μg/mL 1.1μg/mL,Co2+ 0.015μg/mL1.2μg/mL,Ni2+ 0.02μg/mL0.6μg/mL;检出限分别为Fe3+ 23.42μg/L、Co2+ 9.69μg/L、Ni2+10.76μg/L。方法应用于环境水样和中药样品的分析测定中,相对标准偏差在1.76%3.96%之间,回收率在94.5%101.3%之间;并利用原子吸收光度法对样品进行测定,两种实验方法没有显著性差异。用电导率法结合微乳液的结构理论讨论了含水量、pH值和温度对微乳液的结构的影响,并结合色谱分离条件对3种离子的色谱行为进行了说明。

全文目录


摘要  6-7
Abstract  7-10
第1章 绪论  10-30
  1.1 金属离子分析的意义  10
  1.2 金属离子分析的方法  10-14
    1.2.1 金属离子分析的常规方法  10-11
    1.2.2 衍生化高效液相色谱法  11-14
  1.3 微乳液及其性质  14
  1.4 微乳液的形成理论  14-16
    1.4.1 混合膜理论  14-15
    1.4.2 增溶理论  15
    1.4.3 热力学模型理论  15-16
  1.5 微乳液的结构理论  16-19
    1.5.1 双重膜理论  17-18
    1.5.2 几何排列理论  18-19
    1.5.3 R 比理论  19
  1.6 微乳液的应用  19-27
    1.6.1 微乳液在分光光度法中的应用  19-22
    1.6.2 微乳液在萃取中的应用  22-23
    1.6.3 微乳液在色谱法中的应用  23-27
  1.7 课题理论基础、创新及研究内容  27-30
    1.7.1 理论基础  27-28
    1.7.2 课题创新点  28
    1.7.3 主要研究内容  28-30
第2章 微乳液高效液相色谱法测定Fe~(3+)，Co~(2+)，Ni~(2+)的研究  30-59
  2.1 实验原理  30-31
    2.1.1 柱前衍生原理  30
    2.1.2 色谱分离原理  30-31
    2.1.3 微乳液机理  31
  2.2 实验部分  31-33
    2.2.1 仪器及试剂  31-33
    2.2.2 实验方法  33
  2.3 结果与讨论  33-51
    2.3.1 柱前衍生条件的确定  33-38
    2.3.2 色谱条件的优化  38-51
  2.4 方法评价  51-54
    2.4.1 校准曲线及相关系数  51-53
    2.4.2 检出限及精密度  53-54
  2.5 共存离子的影响  54
  2.6 样品分析  54-57
    2.6.1 样品预处理  54-55
    2.6.2 样品测定  55-57
  2.7 本章小结  57-59
第3章 O/W 型微乳液电导率行为的研究  59-64
  3.1 实验部分  59-60
    3.1.1 实验仪器  59
    3.1.2 实验方法  59-60
  3.2 实验结果与讨论  60-62
    3.2.1 不同含水量的微乳液电导率值的变化  60-61
    3.2.2 不同pH 对电导率的影响  61-62
    3.2.3 不同温度对电导率的影响  62
  3.3 本章小结  62-64
结论  64-66
参考文献  66-74
攻读硕士学位期间发表的论文和获得的科研成果  74-75
致谢  75-76

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 色谱分析 > 液相色谱分析法
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