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N，N’-二（3’-氨丙基）-3-羟基丙胺的合成和多氮配合物的研究

作　者: 郑寅
导　师: 周红
学　校: 武汉工程大学
专　业: 无机化学
关键词: 多胺席夫碱配合物 DNA切割电化学
分类号: TQ226.31
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本论文选择以侧臂式多氮席夫碱大环配合物和新型多氮配合物为研究对象,针对近来的悬臂式基团对配合物功能改良的研究热点。一方面以正丙醇胺为原料合成了一种新型悬臂式多胺N,N’-二(3′-氨丙基)-3-羟基丙胺,并合成了其多胺配合物和席夫碱大环镍配合物。并用X-射线晶体衍射、元素分析、核磁共振、红外光谱对合成的化合物进行了表征,获得了两个配合物的晶体结构,研究了金属离子的组合、配位空腔大小和环侧链取代基团对配合物生物性质的影响。另一方面用2,6-二甲酰基-4-氟苯酚分别与二胺和氯化镍反应合成两个双核镍配合物。用元素分析、质谱、红外光谱及X-射线晶体衍射对合成的化合物进行了表征,获得了2个配合物的晶体结构。主要工作如下:1.以正丙醇胺为原料,经过加成、催化加氢反应合成了一种新型的多胺化合物,通过元素分析、红外、核磁确定其结构。因为Raney-Ni催化加氢的方法比用硼氢化钠还原的方法更容易提纯且产率高,所以此法是制备多胺的一种简单有效的方法。2.以N,N’-二(3′-氨丙基)-3-羟基丙胺为原料,合成了一个由碳酸根桥联的三核铜开环配合物1。并通过循环伏安对配合物1的电化学性质进行了研究;借助变温磁化率实验对配合物的磁相互作用进行了研究;通过紫外光谱法对配合物与小牛胸腺DNA的相互作用和其对磷酸单酯水解的催化活性进行了研究。3.通过模板反应用2,6-二甲酰基-4-氯苯酚和N,N’-二(3′-氨丙基)-3-羟基丙胺、2,6-二甲酰基-4-氟苯酚和1,2-丙二胺合成了两个希夫碱大环双核镍配合物,并通过IR、UV和X-射线晶体衍射对合成的配合物进行了表征。对配合物的电化学性质以及配合物分别与小牛胸腺DNA和超螺旋DNA (pBR 322)的相互作用进行了研究。4.以2,6-二甲酰基-4-氟苯酚和氯化镍反应合成了一个对称的双核镍配合物,并通过IR、UV和X-射线晶体衍射对合成的配合物进行了表征。对配合物的电化学性质以及配合物分别与小牛胸腺DNA和超螺旋DNA(pBR 322)的相互作用进行了研究。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-12
第1章绪论  12-24
  1.1 引言  12
  1.2 多胺及配合物  12-15
  1.3 多氮配合物研究概况  15-19
    1.3.1 多氮大环配合物  15-17
    1.3.2 多氮配合物合成方法  17-19
  1.4 多氮金属配合物的生物活性  19-21
    1.4.1 金属磷酸酯酶的模拟  19-20
    1.4.2 配合物的核酸活性  20-21
  1.5 本课题的研究内容  21-24
第2章 N,N-二(3’-氨丙基)-3-羟基丙胺的合成及其三核铜配合物的合成和性质研究  24-42
  2.1 引言  24-25
  2.2 合成反应路线  25-26
    2.2.1 N,N'-二(3′-氨丙基)-3-羟基丙胺的合成  25
    2.2.2 三核配合物的制备  25-26
  2.3 实验部分  26-30
    2.3.1 实验与原料  26
    2.3.2 仪器及方法  26-28
    2.3.3 N,N'-二(2-乙氰基)-3-羟基丙胺(L1)的合成.  28-29
    2.3.4 配体前驱物－N,N'-二(3′-氨丙基)-3-羟基丙胺(H_2L~2)的合成  29
    2.3.5 配合物[CuL~2]_3(C10_4)_4(C0_3)1 的制备  29-30
  2.4 结果与讨论  30-39
    2.4.1 配合物1 的晶体结构  30-34
    2.4.2 电化学性质  34-35
    2.4.3 磁性分析  35-36
    2.4.4 配合物1 与磷酸单酯作用的实验结果  36-39
    2.4.5 紫外光谱法研究配合物1 与CT-DNA 的相互作用  39
  2.5 小结  39-42
第3章大环双核镍配合物的合成及其性质研究.  42-64
  3.1 合成路线的设计  42-44
    3.1.1 2,6-二甲酰基-4-氟-苯酚的合成路线  42
    3.1.2 配合物2 的合成路线  42-43
    3.1.3 2,6-二甲酰基-4-氯-苯酚的合成路线  43-44
    3.1.4 配合物3 的合成路线  44
  3.2 实验部分  44-47
    3.2.1 实验与原料  44-45
    3.2.2 仪器和方法  45-46
    3.2.3 配合物2 3 的制备  46-47
  3.3 结果与讨论  47-62
    3.3.1 配合物的晶体结构  47-55
    3.3.2 配合物2 3 的电化学性质  55-56
    3.3.3 紫外光谱法研究配合物2 3 与CT-DNA 的相互作用  56-59
    3.3.4 配合物2 3 对pBR322 型DNA 的切割活性研究  59-62
  3.4 小结  62-64
第4章双核镍醛配合物的合成、电化学及DNA 切割研究  64-74
  4.1 合成路线的设计  64-65
  4.2 实验部分  65
    4.2.1 试剂与原料  65
    4.2.2 仪器与方法  65
    4.2.3 配合物4 的制备  65
  4.3 结果与讨论  65-73
    4.3.1 配合物4 的晶体结构  65-70
    4.3.2 配合物4 的电化学性质  70
    4.3.3 配合物4 与CT-DNA 的结合作用  70-71
    4.3.4 配合物4 与DNA（pBR322）的相互作用  71-73
  4.4 小结  73-74
第5章总结  74-76
参考文献  76-86
附录  86-88
硕士期间已经发表和待发表的论文  88-90
致谢  90

N，N’-二（3’-氨丙基）-3-羟基丙胺的合成和多氮配合物的研究

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