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壳聚糖负载型金属配合物的合成及其催化氧化性能的研究

作　者: 贾宏玲
导　师: 任建国
学　校: 山西大学
专　业: 物理化学
关键词: 天然高分子壳聚糖金属配合物催化氧化
分类号: O634
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本论文主要研究了壳聚糖希夫碱负载型金属配合物催化剂的合成、表征及其在苯酚羟基化反应和偶氮染料甲基橙降解反应中的催化氧化性能。首先,以天然高分子壳聚糖为原料,用水杨醛对壳聚糖进行化学改性后制备出壳聚糖希夫碱配体,然后将制得的希夫碱配体与Co2+、Co2+、Fe3+等金属离子络合,制备到一系列壳聚糖希夫碱金属配合物催化剂。通过紫外-可见吸收光谱、傅立叶红外、X-射线光电子能谱对催化剂进行了表征。其次,研究了壳聚糖希夫碱负载金属配合物催化剂对苯酚过氧化氢羟基化反应的催化性能。实验结果表明,壳聚糖希夫碱负载铜配合物对此反应的催化性能比其它金属配合物的较好。并对催化剂中金属的负载量、过氧化氢用量、溶剂用量、反应温度和反应时间等影响因素进行了考察,通过优化反应条件,获得最佳的催化效果。在最佳反应条件下,苯酚的转化率可达46.7%,邻、对苯二酚的总选择性可达70.8%。最后,以偶氮染料甲基橙溶液为研究对象,通过考察甲基橙脱色率来研究高分子壳聚糖希夫碱负载金属配合物催化剂对甲基橙降解反应的催化活性。由于甲基橙是一种典型的含有偶氮结构的化合物,在染料废水中具有一定的代表性。如能完成对它的催化氧化降解,对其它含有偶氮结构的有机物也有推广价值。结果表明：制备的壳聚糖希夫碱负载单金属铜配合物和壳聚糖希夫碱负载双金属铜-铁配合物具有良好的催化活性,降解甲基橙水溶液效果明显。研究表明,以天然高分子壳聚糖为载体的金属配合物催化剂,有着良好的催化活性、反应条件温和、操作简单易控制等优点。对于此类催化剂的研究具有广阔的应用前景。

全文目录

中文摘要  10-11
ABSTRACT  11-13
第一章文献综述与论文选题  13-28
  1.1 引言  13-14
  1.2 甲壳素/壳聚糖的结构  14-15
  1.3 甲壳素/壳聚糖的理化性质  15-17
    1.3.1 甲壳素/壳聚糖的物理性质  15
    1.3.2 甲壳素/壳聚糖的化学性质  15-17
  1.4 壳聚糖及其衍生物的应用研究进展  17-21
    1.4.1 食品工业领域中的应用  17-18
    1.4.2 医疗卫生领域中的应用  18-19
    1.4.3 农业领域中的应用  19
    1.4.4 环境领域中的应用  19-20
    1.4.5 催化领域中的应用  20-21
    1.4.6 其它领域中的应用  21
  1.5 壳聚糖及其衍生物金属配合物催化剂在催化氧化反应中的应用研究进展  21-26
  1.6 本论文的选题意义及主要内容  26-28
第二章催化剂的制备与表征  28-40
  2.1 引言  28
  2.2 试剂和仪器  28-29
    2.2.1 试剂  28-29
    2.2.2 仪器  29
  2.3 催化剂的制备  29-31
    2.3.1 壳聚糖希夫碱的制备  29
    2.3.2 壳聚糖希夫碱负载金属配合物催化剂的合成  29-30
    2.3.3 催化剂中金属含量的测定方法  30-31
  2.4 壳聚糖希夫碱金属铜配合物的表征  31-35
    2.4.1 紫外-可见吸收光谱分析  31-32
    2.4.2 红外吸收光谱分析  32-34
    2.4.3 X光电子能谱分析  34-35
  2.5 壳聚糖希夫碱金属铜-铁配合物的表征  35-36
    2.5.1 红外吸收光谱分析  35
    2.5.2 X光电子能谱分析  35-36
  2.6 壳聚糖希夫碱金属铜-钴配合物的表征  36-37
  2.7 壳聚糖希夫碱钯配合物和壳聚糖希夫碱钯-钴配合物的表征  37-39
  2.8 小结  39-40
第三章壳聚糖希夫碱金属配合物对苯酚羟基化反应催化性能的研究  40-48
  3.1 引言  40-41
  3.2 实验部分  41
    3.2.1 试剂和仪器  41
    3.2.2 苯酚羟基化反应  41
    3.2.3 试样分析方法  41
  3.3 结果与讨论  41-46
    3.3.1 不同因素对苯酚的羟基化反应的影响  41-46
      3.3.1.1 催化剂中金属铜负载量的影响  42-43
      3.3.1.2 过氧化氢用量的影响  43
      3.3.1.3 溶剂水用量的影响  43-44
      3.3.1.4 反应温度和反应时间的影响  44-46
    3.3.2 苯酚过氧化氢羟基化反应机理  46
  3.4 结论  46-48
第四章壳聚糖希夫碱金属配合物催化氧化甲基橙降解反应的研究  48-61
  4.1 引言  48-49
  4.2 实验部分  49-50
    4.2.1 试剂和仪器  49-50
    4.2.2 实验方法  50
  4.3 结果与讨论  50-60
    4.3.1 紫外-可见吸收光谱分析  50-51
    4.3.2 壳聚糖希夫碱负载单金属配合物对甲基橙降解反应的催化性能  51-56
      4.3.2.1 不同催化剂的影响  51-52
      4.3.2.2 催化剂中铜负载量的影响  52-53
      4.3.2.3 溶液pH的影响  53-54
      4.3.2.4 过氧化氢用量的影响  54-55
      4.3.2.5 甲基橙初始浓度的影响  55
      4.3.2.6 催化剂用量的影响  55-56
    4.3.3 壳聚糖希夫碱负载双金属配合物对甲基橙降解反应的催化性能  56-60
      4.3.3.1 不同双金属催化剂的影响  56-57
      4.3.3.2 催化剂中Cu/Fe摩尔比的影响  57-58
      4.3.3.3 催化剂中Cu+Fe总负载量的影响  58-59
      4.3.3.4 甲基橙初始浓度的影响  59
      4.3.3.5 过氧化氢用量的影响  59-60
  4.4 结论  60-61
第五章总结与展望  61-63
  5.1 总结  61-62
  5.2 展望  62-63
参考文献  63-69
硕士期间发表文章  69-70
致谢  70-71
个人简况及联系方式  71-73

壳聚糖负载型金属配合物的合成及其催化氧化性能的研究

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