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黑索今的合成工艺研究

作　者: 石煜
导　师: 程广斌
学　校: 南京理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 黑索今 硝解 乌洛托品 五氧化二氮 离子液体
分类号: TQ564
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 140次
引　用: 4次
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内容摘要


黑索今（RDX）是一种重要的高能炸药,在军事领域具有广泛应用。本文研究了以乌洛托品（HA）为原料,在新型硝化剂N2O5/HNO3中合成RDX的方法,同时对其机理进行探讨。考察反应温度、反应时间、五氧化二氮用量和硝酸用量等因素对反应的影响,研究表明,最佳反应条件如下：硝酸与HA的质量比为10：1、HA与N2O5的质量比为2：1、反应温度为0℃,反应时间为60 min,RDX收率为81.1%。设计合成了一系列基于咪唑、吡啶和三乙胺阳离子的离子液体,通过核磁共振氢谱和红外光谱对离子液体结构进行了表征。对离子液体催化下以N2O5/HNO3作硝化剂硝解HA合成RDX反应进行了研究,考察离子液体的用量、硝化剂用量、反应时间、反应温度和不同离子液体等因素对反应的影响。研究表明：离子液体[Hmim]HSO4、[SO3H（CH2）4PY]NO3及[Bmim]BF4均表现出较好的催化效果,但以[Bmim]BF4的催化效果最好,最佳反应条件如下：离子液体[Bmim]BF4用量为HA物质的量的5%、硝酸与HA的质量比为9：1、HA与N2O5的质量比为2：1、反应温度为0℃,反应时间为60 min,RDX收率达到了85.4%。离子液体通过减压蒸馏可被分离出来,重复使用10次后仍表现出较好的催化活性。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-9
1 绪论  9-19
  1.1 黑索今的性质、用途及制造方法  9-10
    1.1.1 黑索今的主要性质  9
    1.1.2 黑索今的主要用途  9-10
    1.1.3 制造黑索今的主要方法  10
  1.2 黑索今的国内外研究进展  10-11
  1.3 绿色硝化剂五氧化二氮的现状与发展  11-16
    1.3.1 硝化剂及五氧化二氮的介绍  11-12
    1.3.2 五氧化二氮的制备方法  12-14
    1.3.3 五氧化二氮在硝化反应中的应用  14-16
  1.4 离子液体的研究进展及应用  16-18
    1.4.1 离子液体的概述  16-17
    1.4.2 离子液体的发展历史  17
    1.4.3 离子液体在硝化反应中的应用  17-18
  1.5 研究内容  18-19
2 乌洛托品在N_2O_5/HNO_3体系中的硝解反应  19-34
  2.1 实验部分  19-22
    2.1.1 实验试剂及仪器  19-20
    2.1.2 五氧化二氮的制备及其性质  20-21
    2.1.3 实验方法  21-22
  2.2 结果与讨论  22-33
    2.2.1 反应温度对硝解反应结果的影响  22-23
    2.2.2 反应时间对硝解反应结果的影响  23-24
    2.2.3 N_2O_5用量对硝解反应结果的影响  24
    2.2.4 硝酸用量对硝解反应结果的影响  24-25
    2.2.5 优化条件下的稳定性实验  25-26
    2.2.6 N_2O_5/HNO_3与其它硝解体系在合成RDX中的比较  26-27
    2.2.7 硝酰阳离子与HA的硝化反应机理  27-30
    2.2.8 产品黑索今的分析  30-33
  2.3 本章小结  33-34
3 离子液体在N_2O_5/HNO_3硝解HA反应中的应用  34-51
  3.1 实验部分  34-36
    3.1.1 实验试剂及仪器  34-35
    3.1.2 实验方法  35-36
  3.2 离子液体的合成与表征  36-42
    3.2.1 1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的合成  37-39
    3.2.2 N-甲基咪唑阳离子型离子液体的合成  39
    3.2.3 N-甲基-3-丁磺酸咪唑阳离子型离子液体的合成  39-40
    3.2.4 N-丁磺酸吡啶阳离子型离子液体的合成  40-41
    3.2.5 三乙胺阳离子型离子液体的合成  41-42
  3.3 结果与讨论  42-50
    3.3.1 离子液体用量对硝解反应结果的影响  42-43
    3.3.2 离子液体催化下硝酸用量对硝解反应结果的影响  43
    3.3.3 离子液体催化下N_2O_5用量对硝解反应结果的影响  43-44
    3.3.4 离子液体催化下反应时间对硝解反应结果的影响  44-45
    3.3.5 离子液体催化下反应温度对硝解反应结果的影响  45
    3.3.6 不同离子液体对硝解反应结果的影响  45-47
    3.3.7 HA硝解反应的正交实验研究  47-48
    3.3.8 优化条件下的稳定性实验  48-49
    3.3.9 离子液体的循环使用性能  49-50
  3.4 本章小结  50-51
4 结论  51-52
致谢  52-53
参考文献  53-57
附录  57-67

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 爆炸物工业、火柴工业 > 猛性炸药
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