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焦化重油精制

作　者: 张国锋
导　师: 罗国华
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 焦化二甲苯古马隆-茚树脂溶剂油 Et3N·H-AlCl3离子液体脱硫
分类号: TE624.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

焦化重油是焦化行业和钢铁行业的副产品,包括二甲苯混合物、苯乙烯、古马隆、茚、三甲苯、四甲苯和萘等数百种物质,是重要的化工原料,其中含有的不饱和烃和硫化物,是影响其进一步应用的重要障碍。传统精制工艺中,常采用浓硫酸法和加氢法去除重油里的不饱和烃类和硫化物。前者存在着产品色泽差、分离难、后处理难、水污染,后者则成本高、操作条件高等问题,制约了大规模的工业化作业。因此开发低成本、后处理简单、环保的新工艺具有重要的现实意义。本文将重油按沸点切取焦化二甲苯馏分段及精重苯馏分段(古马隆-茚含量约为30%-40%),采用离子液体对焦化二甲苯中的苯乙烯进行催化分离；并用离子液体催化制取精重苯中的古马隆-茚树脂及溶剂油。本文制备了不同种类的离子液体(Et3N·H-AlCl3、Bpy-AlCl3和[BMIm]Cl-AlCl3),考察了它们对焦化重油精制的催化效果,结果表明：所有Lewis酸性离子液体对焦化重油精制都有催化作用,但Et3N·H-AlCl3离子液体的催化活性较好。同时还考察了不同摩尔配比对Et3N·H-AlCl3离子液体酸度的影响,发现AICl3/Et3N·H摩尔配比为2时,反应的效果较好。以AICl3/Et3N·H的摩尔比为2的Et3N·H-AlCl3离子液体为催化剂,考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、催化剂酸强度、溶剂比等因素对催化反应性能的影响。实验结果表明,Et3N·H-AlCl3离子液体是高效的催化剂。在焦化二甲苯精制中苯乙烯聚合最佳反应条件为；反应时间60分钟、反应温度30℃、离子液体用量质量分数为3%、苯乙烯的转化率可达96%,脱硫率可达90%。而在古马隆-茚树脂合成反应中最佳的反应条件为；反应时间30分钟、反应温度30℃、离子液体用量质量分数为3%、古马隆-茚树脂的转化率98%,溶剂油的收率可达95%。并给出可能的Et3N·H-AlCl3离子液体催化脱硫机理。

全文目录

学位论文数据集  3-4
中文摘要  4-6
ABSTRACT  6-14
第一章绪论  14-30
  1.1 选题背景和意义  14-15
  1.2 文献综述  15-20
    1.2.1 焦化重油精制方法  15-16
    1.2.2 聚合引发剂  16-20
  1.3 离子液体  20-24
    1.3.1 离子液体简介  20
    1.3.2 离子液体的种类  20-21
    1.3.3 离子液体的制备  21
    1.3.4 离子液体的应用  21-24
    1.3.5 离子液体的前景  24
  1.4 反应条件对焦化重油的影响  24-28
    1.4.1 反应温度的影响  24-25
    1.4.2 反应时间的影响  25-26
    1.4.3 引发剂或催化剂的影响  26-27
    1.4.4 溶剂比的影响  27
    1.4.5 其他因素对产物的量及品质的影响  27-28
    1.4.6 反应条件对溶剂油的影响  28
  1.5 研究工作设想  28-30
    1.5.1 研究方案  28
    1.5.2 拟解决的关键问题  28-29
    1.5.3 预期的研究成果及创新点  29-30
第二章实验部分  30-42
  2.1 试剂、催化剂及仪器  30-31
  2.2 重油初步精馏装置、精制反应釜及产物精馏回收装置  31-33
  2.3 分析方法  33
    2.3.1 产物组成的定性分析  33
    2.3.2 产物组成的定量分析  33
  2.4 催化剂的制备  33-36
    2.4.1 三乙胺盐酸盐-三氯化铝离子液体的制备  34
    2.4.2 吡啶盐酸盐-三氯化铝离子液体的制备  34
    2.4.3 氯化1-丁基-3-甲基咪唑-三氯化铝离子液体的制备  34-35
    2.4.4 三乙胺盐酸盐-三氯化铝离子液体催化剂的结构表征  35-36
  2.5 重油的预处理  36-39
    2.5.1 焦化二甲苯和精重苯馏分的切取  36-39
    2.5.2 焦化重油的脱酚和脱氮处理  39
  2.6 计算方法  39-42
第三章焦化二甲苯精制  42-52
  3.1 正交试验设计  42-45
    3.1.1 BPO引发焦化二甲苯中苯乙烯聚合反应的正交试验  42-43
    3.1.2 Et_3N·H-AlCl_3离子液体催化焦化二甲苯中苯乙烯聚合反应的正交试验  43-45
  3.2 反应条件焦化二甲苯中苯乙烯转化率的影响  45-51
    3.2.1 反应温度对Et_3N-AlCl_3催化焦化二甲苯中苯乙烯转化率的影响  45
    3.2.2 反应时间对Et_3N-AlCl_3催化焦化二甲苯中苯乙烯转化率的影响  45-46
    3.2.3 Et_3N·H-AlCl_3的酸度对催化焦化二甲苯中苯乙烯转化率的影响  46-47
    3.2.4 BPO与离子液体用量对催化焦化二甲苯中苯乙烯转化率的影响  47
    3.2.5 Et_3N·H-AlCl_3的脱硫影响  47-50
    3.2.6 Et_3N-AlCl_3循环使用实验  50-51
  3.3 小结  51-52
第四章古马隆-茚树脂的合成和溶剂油的制备  52-64
  4.1 正交试验设计  53-54
  4.2 反应温度对Et_3N-AlCl_3催化合成古马隆-茚树脂转化率、软化点、溶剂油及指标的影响  54-56
  4.3 反应时间对Et_3N-AlCl_3催化古马隆-茚树脂转化率、软化点、溶剂油及指标的影响  56-57
  4.4 溶剂比对Et_3N-AlCl_3催化古马隆-茚树脂转化率、软化点、溶剂油及指标的影响  57-58
  4.5 离子液体用量对催化古马隆-茚树脂转化率及软化点的影响  58-60
  4.6 离子液体酸度对催化古马隆-茚树脂转化率及软化点的影响  60
  4.7 不同类型催化剂对催化古马隆-茚树脂转化率及软化点的影响  60-61
  4.8 古马隆-茚树脂的红外表征  61-62
  4.9 Et_3N·H-AlCl_3重复使用及催化剂后处理的探讨  62-63
    4.9.1 Et_3N·H-AlCl_3重复使用  62
    4.9.2 催化剂后处理的探讨  62-63
  4.10 Et_3N·H-AlCl_3的离子液体对脱除二甲基噻吩硫的影响  63
  4.11 小结  63-64
第五章结论  64-68
参考文献  68-70
致谢  70-72
研究成果及发表的学术论文  72-74
导师及作者简介  74

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