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咪唑类离子液体的热分析研究

作　者: 杨美荣
导　师: 梁蕊
学　校: 河南师范大学
专　业: 应用化学
关键词: 离子液体 热稳定性 平衡蒸汽压 标准蒸发焓 热分解动力学
分类号: O626.23
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


离子液体（ILs）,是由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的在室温下呈液体状态的盐类。作为挥发性有机溶剂的替代物,室温离子液体正引起广泛关注。本文以离子液体的性质为出发点,利用非等温、等温热重分析法（TGA）,研究了高纯氮气气氛下5种咪唑类离子液体的热稳定性、平衡蒸汽压、标准蒸发焓（ΔvapH°）或标准升华焓（ΔsubH°）、表观活化能（Eact）和热分解动力学,并初步探讨了不同加热速率、不同气氛对热分解反应的影响。氯化1-羧甲基-3-甲基咪唑（[cmmim]Cl）的初始分解温度（Tonset）为547 K,最高可使用温度约为433 K。在403-463 K温度范围内,平衡蒸汽压和温度的关系是:是52±1 kJ·mol-1,等温升华过程的Eact为53±2 kJ·mol-1。热分解机理模型为:n级自催化反应,反应级数为n=1.33,机理函数为。非等温热分解的动力学方程为α,其中表观活化能E =165 kJ·mol-1,指前因子A=1.23×1013 s-1。利用非等温、等温TGA法,研究了高纯氮气气氛下1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的热稳定性、平衡蒸汽压、标准蒸发焓（ΔvapH°）、表观活化能和热分解动力学。[bmim][BF4]的Tonset为697 K,最高可使用温度约为513 K。平衡蒸汽压和温度的关系是:lg。利用非等温、等温TGA法,研究了高纯氮气气氛下1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐的热稳定性、平衡蒸汽压、标准蒸发焓、表观活化能和热分解动力学。[bmim][H2PO4]的Tonset为548 K,最高可使用温度约为433 K。平衡蒸汽压和温度的关系是:lg利用非等温、等温TGA法,研究了高纯氮气气氛下1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐的热稳定性、平衡蒸汽压、标准蒸发焓、表观活化能和热分解动力学。[bmim][N（CN）2]的Tonset为476 K ,最高可使用温度约为383 K。平衡蒸汽压和温度的关系是:等温蒸发过程的Eact为50±1 kJ·mol-1。热分解机理模型函数为:Fn和Cn,n均为1.1426,动力学方程分别为ddαT =βA e?RET（1 ?α）2.77和利用非等温、等温TGA法,研究了高纯氮气气氛下1-烯丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的热稳定性、平衡蒸汽压、标准蒸发焓、表观活化能和热分解动力学。[amim][N（CN）2]的Tonset为551 K,最高可使用温度约为443 K;在503-543 K温度范围内,平衡蒸汽压和温度的关系是: l,等温蒸发本论文的创新之处:（1）采用等温热重分析法（TGA）,研究了五种咪唑类离子液体的长期热稳定性,研究结果表明离子液体的长期热稳定温度远远低于由非等温TG曲线测定的初始分解温度（Tonset）。（2）利用基于TG的蒸发技术研究了平衡蒸汽压的温度依赖性,并计算了标准蒸发（升华）焓和等温蒸发（升华）活化能。本文采用热分析的手段研究了离子液体的热稳定性、平衡蒸汽压和标准蒸发焓、表观活化能和热分解动力学,并初步探讨了不同加热速率、不同气氛对热分解反应的影响,为离子液体在高温下的应用提供了有益的理论依据。

全文目录


摘要  4-7
ABSTRACT  7-15
第一章 绪论  15-25
  1.1 离子液体的定义和特点  15
  1.2 离子液体研究进展  15-16
  1.3 离子液体的分类  16-17
  1.4 咪唑类离子液体的合成方法  17-18
    1.4.1 一步合成法  17
    1.4.2 两步合成法  17
    1.4.3 离子液体的绿色合成——微波及超声辅助合成  17-18
  1.5 离子液体在绿色化学中的的应用  18-20
    1.5.1 离子液体在电化学方面的应用  18
    1.5.2 离子液体在萃取分离中的应用  18-19
    1.5.3 离子液体作为未来化学工业中的绿色溶剂  19
    1.5.4 在催化中的应用  19
    1.5.5 离子液体在烷基化反应中的应用  19-20
    1.5.6 在脱硫方面的应用  20
  1.6 热分析在离子液体性质研究中的应用  20-25
    1.6.1 常用的热分析方法  21
    1.6.2 热分析在离子液体性质研究中的应用  21-25
第二章 氯化1-羧甲基-3-甲基咪唑的热稳定性、平衡蒸汽压和热分解动力学研究  25-41
  2.1 实验部分  25-27
    2.1.1 实验原料与仪器  25-26
    2.1.2 氯化1-羧甲基-3-甲基咪唑的合成  26
    2.1.3 非等温热重  26
    2.1.4 长期等温热重  26
    2.1.5 平衡蒸汽压、标准蒸发焓和表观活化能的测量  26-27
  2.2 [cmmim]Cl 的非等温热分解  27-30
    2.2.1 不同的升温速率对热分解过程的影响  27-29
    2.2.2 不同的气氛对热分解过程的影响  29-30
  2.3 [cmmim]Cl 的长期热稳定性  30-31
  2.4 平衡蒸汽压、标准升华焓和表观活化能的测定  31-36
    2.4.1 平衡蒸汽压和标准升华焓  31-34
    2.4.2 升华过程的活化能  34-36
  2.5 [cmmim]Cl 的热分解动力学分析  36-38
  2.6 热分解机理函数的确定  38-40
  2.7 小结  40-41
第三章 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的热稳定性、平衡蒸汽压和热分解动力学研究  41-53
  3.1 实验部分  41-42
    3.1.1 实验原料与仪器  41
    3.1.2 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成  41-42
    3.1.3 非等温热重  42
    3.1.4 长期等温热重  42
    3.1.5 平衡蒸汽压、标准蒸发焓和表观活化能的测量  42
  3.2 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的热稳定性  42-46
    3.2.1 [bmim][BF4]的非等温热分解  42-45
    3.2.2 [bmim][BF4]的长期热稳定性  45-46
  3.3 [bmim][BF4]的平衡蒸汽压，标准蒸发焓和表观活化能的测定  46-49
    3.3.1 平衡蒸汽压和标准蒸发焓的测定  46-48
    3.3.2 蒸发过程的活化能  48-49
  3.4 [bmim][BF4]的热分解动力学分析  49-50
  3.5 热分解机理函数的确定  50-51
  3.6 小结  51-53
第四章 1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐的热稳定性、平衡蒸汽压和热分解动力学研究  53-63
  4.1 实验部分  53-54
    4.1.1 实验原料与仪器  53
    4.1.2 1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐的合成  53-54
    4.1.3 非等温热重  54
    4.1.4 长期等温热重  54
    4.1.5 平衡蒸汽压和标准蒸发焓的测量  54
  4.2 [bmim][H_2P0_4]的非等温热分解  54-55
  4.3 [bmim][H_2P0_4]的长期热稳定性  55-56
  4.4 [bmim][H_2P0_4]的平衡蒸汽压、标准蒸发焓和表观活化能的测定  56-59
    4.4.1 平衡蒸汽压和标准蒸发焓  56-59
    4.4.2 蒸发过程的活化能  59
  4.5 [bmim][H_2P0_4]的热分解动力学参数  59-60
  4.6 热分解机理函数的确定  60-61
  4.7 小结  61-63
第五章 1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐的热稳定性、平衡蒸汽压和热分解动力学研究  63-77
  5.1 实验部分  63-64
    5.1.1 实验原料与仪器  63
    5.1.2 1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐的合成  63-64
    5.1.3 非等温热重  64
    5.1.4 长期等温热重  64
    5.1.5 平衡蒸汽压、标准蒸发焓和表观活化能的测量  64
  5.2 1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐的热稳定性  64-69
    5.2.1 [bmim][N(CN_)2]的非等温热分解  64-68
    5.2.2 [bmim][N(CN)_2]的长期热稳定性  68-69
  5.3 [bmim][N(CN)_2]的平衡蒸汽压、标准蒸发焓和表观活化能  69-72
    5.3.1 平衡蒸汽压和标准蒸发焓的测定  69-72
    5.3.2 蒸发过程的表观活化能  72
  5.4 [bmim][N(CN)_2]的热分解动力学分析  72-73
  5.5 热分解机理函数的确定  73-74
  5.6 小结  74-77
第六章1-烯丙基-3-甲基咪唑二氰胺盐的热稳定性、平衡蒸汽压和热分解动力学研究  77-89
  6.1 实验部分  77-78
    6.1.1 实验原料与仪器  77
    6.1.2 1-烯丙基-3-甲基咪唑二氰胺盐的合成  77-78
    6.1.3 非等温热重  78
    6.1.4 长期等温热重  78
    6.1.5 平衡蒸汽压、标准蒸发焓和表观活化能的测量  78
  6.2 [amim][N(CN)_2]的热稳定性  78-82
    6.2.1 [amim][N(CN)_2]的非等温热分解  78-81
    6.2.2 [amim][N(CN)_2]的长期热稳定性  81-82
  6.3 [amim][N(CN)_2]的平衡蒸汽压、标准蒸发焓和表观活化能的测定  82-85
    6.3.1 平衡蒸汽压和标准蒸发焓  82-84
    6.3.2 蒸发过程的表观活化能  84-85
  6.4 [amim][N(CN)_2]的热分解动力学参数  85-86
  6.5 热分解机理函数的确定  86-87
  6.6 小结  87-89
第七章 结论与展望  89-91
  7.1 结论  89-90
  7.2 创新之处  90
  7.3 存在问题与展望  90-91
参考文献  91-101
致谢  101-103
攻读学位期间发表的学术论文目录  103-104

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 杂环化合物 > 含双或多异原子的五节杂环 > 间二氮茂（咪唑）及其衍生物
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