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鼠掌老鹳草质量控制及评价研究

作　者: 罗宏
导　师: 尹海波
学　校: 辽宁中医药大学
专　业: 中药学
关键词: 鼠掌老鹳草化学成分 HPLC指纹图谱无机元素含量测定 XRD指纹图谱
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

目的:老鹳草为我国传统中药,具有祛风湿、通经络、止泻痢的功能,中医用于风湿痹痛、麻木拘挛、筋骨酸痛、泄泻痢疾等证,10版药典规定其来源为牻牛儿苗科植物牻牛儿苗（Erodium stephanianum Willd.）、老鹳草（Geranium wilfordii Maxim.）和野老鹳草（Geranium carolinianum L.）的干燥地上部分。鼠掌老鹳草（Geranium sibiricum L.）为药典收载老鹳草植物来源的同科属植物,和药典收载的品种相比,在我国北方,特别是东北地区资源分布十分丰富,并在多个地区作商品老鹳草使用。为此本文主要从化学成分、定量方法、微量元素、HPLC指纹图谱、XRD新鉴别手段等方面对鼠掌老鹳草药材进行了全面系统的研究,为进一步开发利用新的药用资源打下基础。材料与方法:1.对鼠掌老鹳草（Geranium sibiricum L.）乙醇提取液的乙酸乙酯萃取部位用硅胶柱层析、凝胶柱层析、重结晶等方法分离纯化,根据其物理化学性质并运用¹H-NMR、13C-NMR等波谱方法,参考相关文献报道的数据,对所得化合物进行结构鉴定。2.建立HPLC法同时测定鼠掌老鹳草中5个指标的含量,包括3个黄酮类和2个有机酸类活性成分。对产地有代表性的药材进行含量测定,并做了相关性分析。对检测的30个产地和生态环境的样品进行质量评价。3.利用电感耦合等离子质谱（ICP-MS）检测鼠掌老鹳草药材和土壤中14种无机元素的含量,并计算Zn/Cu,进行主成分分析和聚类分析寻找药材的特征元素,并对药材中14种元素间相关性进行分析,找出元素间相互协同的作用规律;同时探讨药材与土壤间无机元素的作用关系并分析元素的富集常数,为药材的种植提供依据。4.采用HPLC法获得27个产地样品的色谱图,筛选出21个样品进行主成分分析和聚类分析,并最终优选出21个样品的谱图进行相似度评价,生成理想的对照谱图,建立了鼠掌老鹳草药材的指纹图谱。5.对10个不同产地鼠掌老鹳草药材粉末进行X射线衍射分析,并按2θ角定位,以d/I/I₀进行相似度计算与分析,获得了药材对照X射线衍射Fourier指纹谱,并进行了相似度的分析。结果与结论:1.从鼠掌老鹳草中分离得到6个化合物,鉴定其化合物结构分别是:胡萝卜苷（Ⅰ）、山奈酚-3-O-鼠李糖苷（Ⅱ）、山奈酚-7-O-鼠李糖苷（Ⅲ）、山奈酚-3-7-O-α-L-二鼠李糖苷（Ⅳ）、没食子酸（Ⅴ）、槲皮素（Ⅵ）;该研究将为该类药材标准物质的寻找,进一步开发利用该药材资源提供一定的实验依据。2.建立HPLC同时测定鼠掌老鹳草中没食子酸、原儿茶酸、槲皮素、山奈素、山奈酚-3,7-O-α-L-二鼠李糖苷5种活性成分的含量测定方法,操作简便,结果准确、稳定,且重复性好,成分分析得到的综合评价指标可以直观反映药材的质量。3.对数据进行主成分分析确定药材特征元素为Fe,V,Pb,As,Na,Hg,聚类分析显示无机元素的含量可对药材生长的地域进行划分;鼠掌老鹳草生境土壤与药材中无机元素有明显的相关性,说明鼠掌老鹳草对无机元素的吸收主要是非选择性吸收,即通过被动吸收调控药材中无机元素的含量。鼠掌老鹳草药材对钾的富集能力较强,其次分别是镁、镍、铁、钒、钙、锌、铜,Zn/ Cu比值较低,平均值为3.8。试验结果可以作为鼠掌老鹳草药材的化学特征之一。4.筛选27个样品进行主成分分析和聚类分析的模式识别研究,最终优选出21个样品的谱图进行相似度评价,以此为依据筛选接近的样品谱图生成合理的对照谱图,可以用于建立鼠掌老鹳草药材的HPLC指纹图谱。5.粉末X-射线衍射Fourier指纹图谱鉴定法可用于鼠掌老鹳草药材的鉴定,相似度的计算结果可用于该药材的质量评价。建立了该药材XRD指纹图谱的鉴定分析新方法。

鼠掌老鹳草质量控制及评价研究

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