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卡波姆、羧甲基纤维素钠自聚集作用的共振散射光谱及其应用研究

作　者: 叶秀金
导　师: 宋粉云
学　校: 广东药学院
专　业: 药物分析
关键词: 共振散射 卡波姆 羧甲基纤维素钠(CMC-Na) 含量测定
分类号: R917
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


论文概述了共振散射技术的基本概念、研究现状及应用。建立一个新的无荧光探针的共振散射技术研究卡波姆及羧甲基纤维素钠（CMC-Na）的自聚集作用,并用于卡波姆及CMC-Na的含量测定。本论文共分为三章。第一章本章概述了光散射概念及分类,共振光散射技术基本概念、特点、发展及其在生物大分子、药物分析、金属离子分析等方面的应用,从而提出本课题研究的意义。第二章本章主要用共振散射技术研究不同型号卡波姆在酸性条件下（pH=2.0）的自聚集作用。实验中考察了不同pH值、不同缓冲介质、有机溶剂的含量、稳定性、离子强度、干扰物质等的影响。优选出条件为pH=2.0磷酸盐缓冲液。用共振散射技术研究卡波姆的自聚集作用具有较好的稳定性,在一定范围内不受离子强度、干扰物质的影响。卡波姆940在20～120μg·mL-1之间线性关系良好,相关系数r=0.9997。进一步用于卡波姆940样品的含量测定,其含量分别为0.993、1.006、1.032、0.986 mg·mL-1,与实际含量接近,RSD（%）分别为0.57、0.82、0.42、0.56。平均加样回收率（%）分别为100.9、98.8、100.9、100.9,RSD（%）分别为0.98、1.64、1.11、2.09。结果表明,用共振散射方法分析卡波姆940样品,方法简便、快速,灵敏度高,具有较好的准确度和重复性,并能在较大限度范围内排除干扰。该法可用于样品中卡波姆940的含量测定。卡波姆971P在50～300μg·mL-1之间线性关系良好,相关系数r=0.9996。进一步应用于卡波姆971P样品的含量测定,其含量分别为0.980、0.956、1.000、1.012 mg·mL-1,与实际含量接近,RSD（%）分别为1.00、1.37、0.59、1.97。平均加样回收率（%）分别为96.2、97.3、96.8、97.4,RSD（%）分别为0.94、0.42、1.66、1.14。结果表明,用共振散射方法分析卡波姆971P样品,灵敏度较高,方法简便、快速,具有较好的准确度和重复性,并能在较大限度范围内排除干扰。该法可用于样品中卡波姆971P的含量测定。卡波姆974P在20～300μg·mL-1之间线性关系良好,相关系数r=0.9994。进一步应用于抗生素缓释凝胶、盐酸达克罗宁凝胶中卡波姆974P的含量测定。抗生素缓释凝胶中卡波姆974P的含量分别为37.45、37.33、37.33 mg·g-1,RSD（%）分别为1.13、1.04、1.34。平均加样回收率（%）分别为100.6、95.0、97.2,RSD（%）分别为1.35、0.52、2.36。盐酸达克罗宁凝胶中卡波姆974P的含量分别为13.69、13.52、13.06 mg·g-1,RSD（%）分别为1.40、1.03、0.39。平均加样回收率（%）分别为98.0、99.1、95.6,RSD（%）分别为1.22、0.77、1.19。结果表明,用共振散射方法分析样品中的卡波姆974P,灵敏度较高,方法简便、快速,具有较好的准确度和重复性。该法可用于样品中卡波姆974P的含量测定。第三章本章主要用共振散射技术研究CMC-Na在酸性条件下（pH=2.0）的自聚集作用。实验中考察了不同pH值,不同缓冲介质,有机溶剂的含量,稳定性,离子强度,干扰物质等的影响。优选出条件为pH=2.0磷酸盐缓冲液。用共振散射技术研究CMC-Na的自聚集作用具有较好的稳定性,在一定范围内不受离子强度、干扰物质的影响。同时,发现其在10～200μg·mL-1之间线性关系良好,相关系数r=0.9993。进一步用于羧甲基纤维素钠滴眼液、甲硝唑灌肠液及CMC-Na样品中CMC-Na的含量测定。羧甲基纤维素钠滴眼液中CMC-Na的含量分别为1.937、1.941、1.928 mg·支-1,RSD（%）分别为2.16、2.67、1.58。平均加样回收率（%）分别为95.3、103.7、95.0,RSD（%）分别为1.08、1.26、1.58。甲硝唑灌肠液中CMC-Na的含量分别为1.900、2.032、1.940 mg·mL-1,RSD（%）分别为0.36、0.97、1.27。平均加样回收率（%）分别为95.7、103.7、100.3,RSD（%）分别为0.76、1.26、0.71。CMC-Na样品中CMC-Na的含量分别为1.040、1.013、1.035 mg·mL-1,RSD（%）分别为0.28、0.90、0.37。平均加样回收率（%）分别为99.3、102.8、98.4,RSD（%）分别为1.62、0.84、1.20。结果表明,用共振散射技术分析样品中的CMC-Na,灵敏度高,方法简便、快速,具有较好的准确度和重复性。该法可用于样品中CMC-Na的含量测定。

全文目录


中文摘要  5-7
Abstract  7-10
第一章 前言  10-34
  1.1 光散射  10
  1.2 共振光散射  10-12
  1.3 共振光散射在分析中的应用  12-22
    1.3.1 共振散射在生物大分子分析中的应用  12-18
    1.3.2 共振散射在药物分析中的应用  18-20
    1.3.3 共振散射在金属离子分析中的应用  20
    1.3.4 共振散射在辅料研究中的应用  20-21
    1.3.5 其它分析应用  21-22
  1.4 本课题研究的背景及意义  22-23
  参考文献  23-34
第二章 卡波姆自聚集作用的共振散射光谱及其应用研究  34-63
  2.1 仪器与试剂  35-36
  2.2 实验方法  36
  2.3 卡波姆940 自聚集作用的共振散射光谱及其应用研究  36-43
    2.3.1 光谱特征  36-38
    2.3.2 反应条件的选择  38-41
    2.3.3 应用研究  41-43
  2.4 卡波姆971P 自聚集作用的共振散射光谱及其应用研究  43-50
    2.4.1 光谱特征  43-45
    2.4.2 反应条件的选择  45-48
    2.4.3 应用研究  48-50
  2.5 卡波姆974P 自聚集作用的共振散射光谱及其应用研究  50-58
    2.5.1 光谱特征  50-52
    2.5.2 反应条件的选择  52-55
    2.5.3 应用研究  55-58
  2.6 讨论  58-60
  参考文献  60-63
第三章 羧甲基纤维素钠自聚集作用的共振散射光谱及其应用研究  63-78
  3.1 仪器与试剂  64-65
  3.2 实验方法  65
  3.3 结果与讨论  65-71
    3.3.1 光谱特征  65-67
    3.3.2 反应条件的选择  67-69
    3.3.3 反应机理探讨  69-71
  3.4 应用研究  71-75
    3.4.1 标准曲线  71
    3.4.2 羧甲基纤维素钠滴眼液的含量测定  71-72
    3.4.3 甲硝唑灌肠液的含量测定  72-73
    3.4.4 CMC-Na样品的含量测定  73-74
    3.4.5 CMC-Na检测限  74-75
  参考文献  75-78
攻读硕士期间发表论文  78-79
致谢  79

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中图分类: > 医药、卫生 > 药学 > 药物分析
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