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溶剂浮选—高效液相色谱法同时测定水体中的酚类和氯苯类环境激素

作　者: 史春丽
导　师: 高楼军
学　校: 延安大学
专　业: 分析化学
关键词: 溶剂浮选高效液相色谱环境激素双酚A 辛基酚壬基酚对二氯苯三氯苯六氯苯对氯苯酚
分类号: O657.72
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本文采用溶剂浮选法对石化地区水体中的烷基酚(壬基酚、辛基酚)、双酚A、氯苯类(对二氯苯、三氯苯、六氯苯、对氯苯酚)7种环境激素进行分离富集,并用高效液相色谱法对其各组分进行定量分析。在溶剂浮选条件优化实验中,分别考察了浮选溶剂、试液pH、氮气流速、浮选时间及离子强度调节剂NaCl等因素对溶剂浮选效率的影响。在高效液相色谱的条件优化实验中,考察了流动相组成及比例、温度等的影响。采用溶剂浮选法分离富集水体中壬基酚、辛基酚和双酚A,优选出最佳浮选条件为:浮选溶剂为正辛醇,试液pH为3,氮气流速为60 mL/min,浮选时间为70 min,不加电解质。高效液相色谱优化的最佳条件为:流动相为甲醇-水(体积比为85:15),采用等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,温度为20℃,进样量20μL。采用所述方法对石化地区(延安炼油厂)的水样进行测定,测得双酚A,辛基酚,壬基酚检出限(LOD)分别为0.03μg/L,0.25μg/L,0.21μg/L,样品加标回收率为83.1%～110.4%,RSD为4.2～5.9 %。同时将该测定方法用于测定石化地区水体中氯苯类环境激素。主要研究对象为对二氯苯,1,2,4─三氯苯,六氯苯和对氯苯酚四种环境激素。实验得出最佳浮选条件为:浮选溶剂为石油醚,试液pH为3,氮气流速为70 mL/min,浮选时间为80 min,不加电解质。最佳色谱检测条件为:流动相为乙腈-水(80:20),采用等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,温度为40℃,进样量20μL。采用所述方法对石化地区附近五个采样点的水样进行测定,测得对氯苯酚的检出限为0.0475μg/L(n=9);对二氯苯的检出限为0.0198μg/L(n=9);1,2,4-三氯苯的检出限为0.018μg/L(n=9);六氯苯的检出限为3.91 ng/L(n=9)。样品加标回收率为82.9%～98.6%,RSD为0.82%～3.42%。本文所建立的溶剂浮选-高效液相色谱法(Solvent Sublation-High Performance Liquid Chromatography)同时测定水体中的环境激素的方法,实现了对石化地区水体中酚类和氯苯类化合物含量的测定。方法简便快速,成本低廉,灵敏度高,准确度好,具有实际应用价值。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-12
第一章环境激素概述  12-33
  1.1 环境激素的研究现状  12-15
  1.2 环境激素的分析技术及其进展  15-16
  1.3 环境激素的风险评价  16-18
  1.4 浮选方法简介  18
  1.5 浮选方法的分类  18-19
    1.5.1 离子浮选法  18-19
    1.5.2 沉淀吸附浮选法  19
    1.5.3 萃取浮选法  19
  1.6 本文所用方法—溶剂浮选法  19-27
    1.6.1 溶剂浮选概述  19-20
    1.6.2 溶剂浮选的特点  20-21
    1.6.3 溶剂浮选装置  21-22
    1.6.4 溶剂浮选的影响参数  22-24
    1.6.5 溶剂浮选的理论研究  24-25
    1.6.6 溶剂浮选的应用及发展方向  25-27
  1.7 本文采用分析方法—高效液相色谱法  27-30
    1.7.1 色谱的发展  27
    1.7.2 色谱的原理及流动相的选择  27-28
    1.7.3 色谱的分类  28
    1.7.4 高效液相色谱系统  28-29
    1.7.5 高效液相色谱的特点及应用  29-30
  1.8 本文的研究目的及意义  30-31
  1.9 本文研究的主要内容及方案  31-33
第二章溶剂浮选—HPLc法测定石化地区水体中的烷基酚及双酚A  33-53
  2.1 引言  33-35
  2.2 实验部分  35-37
    2.2.1 仪器与试剂  35-36
    2.2.2 标准溶液的配制  36-37
    2.2.3 预处理方法—溶剂浮选法  37
    2.2.4 高效液相色谱分析  37
  2.3 结果与讨论  37-53
    2.3.1 寄剂浮选条件的优化  37-41
      2.3.1.1 紫外波长的选择  37-38
      2.3.1.2 浮选溶剂的选择  38-39
      2.3.1.3 容液pH的选择  39
      2.3.1.4 氮气流速的影响  39-40
      2.3.1.5 浮选时间的选择  40
      2.3.1.6 电解质NaCl的影响  40-41
    2.3.2 HFLc条件的优化  41-51
      2.3.2.1 流动相的选择  41-43
      2.3.2.2 温度的选择  43-45
      2.3.2.3 流速的选择  45-47
      2.3.2.4 进样量的选择  47-49
      2.3.2.5 工作曲线及检出限  49-51
      2.3.2.6 方法的精密度实验  51
    2.3.3 实际水样分析  51-53
      2.3.3.1 样品的前处理  51
      2.3.3.2 样品自HPLC定量分析  51-52
      2.3.3.3 口标回收实验  52-53
第三章溶剂浮选—HPLc法测定石化地区水体中的氯苯类环境激素  53-73
  3.1 引言  53-55
  3.2 实验部分  55-56
    3.2.1 仪器与试剂  55-56
    3.2.2 标准溶液的配制  56
    3.2.3 预处理方法—溶剂浮选  56
    3.2.4 高效液相色谱分析  56
  3.3 结果与讨论  56-73
    3.3.1 溶剂浮选条件的优化  56-61
      3.3.1.1 紫外波长的选择  56-58
      3.3.1.2 浮选溶剂的选择  58-59
      3.3.1.3 容液pH的选择  59
      3.3.1.4 浮选时间的选择  59-60
      3.3.1.5 氮气流速的影响  60
      3.3.1.6 电解质NaCl的影响  60-61
    3.3.2 HpLc条件的优化  61-71
      3.3.2.1 流动相的选择  61-63
      3.3.2.2 流速的选择  63-65
      3.3.2.3 进样量的选择  65-66
      3.3.2.4 温度的选择  66-68
      3.3.2.5 工作曲线及检出限  68-70
      3.3.2.6 方法的回收率和精密度  70-71
    3.3.3 实际水样分析  71-73
      3.3.3.1 样品的预处理  71
      3.3.3.2 样品的定量分析及结果  71-73
第四章结论  73-75
参考文献  75-92
致谢  92-93
研究成果及发表的学术论文  93

溶剂浮选—高效液相色谱法同时测定水体中的酚类和氯苯类环境激素

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