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介孔TiO_2及钛硅介孔复合材料的制备及光催化降解造纸废水的研究

作　者: 林会亮
导　师: 周国伟
学　校: 山东轻工业学院
专　业: 制浆造纸工程
关键词: 介孔TiO2 介孔TiO2-SiO2 光催化降解 蒸煮黑液 CODCr 对氯苯酚 对-硝基苯酚
分类号: X793
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要


介孔材料是一类孔径分布在2-50 nm之间的多孔材料,具有比表面积大、孔隙率高、孔径分布窄、孔排列有序的特点,使其一问世即成为工业应用（如光催化、离子交换、分子筛、吸附和分离等）的首选。非均相半导体光催化技术在水污染控制,尤其在处理废水中难降解有机污染物方面具有独特的优越性,纳米TiO2作为一种性能优良的光催化剂已成为治理环境污染的研究热点,本实验通过制备具有较大比表面积的介孔TiO2及TiO2-SiO2介孔复合材料,结果表明介孔TiO2比纳米TiO2具有更优异的光催化性能,少量SiO2掺杂有利于提高介孔TiO2的光催化活性和反应效率,在处理废水有机污染物等方面具有广阔的应用前景。本项研究以钛酸四丁酯（TBOT）为钛源,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,三嵌段共聚物（P123）为模板剂,溶胶-凝胶法合成了介孔TiO2及具有不同钛硅摩尔比的TiO2-SiO2介孔复合材料,用小角X射线衍射（SAXRD）、X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）,红外光谱（FT-IR）、N2吸-脱附和紫外可见吸收光谱（UV-Vis）等分析手段对产物结构和光学性能进行了表征。结果表明:400℃煅烧得到的样品XRD谱图中仅在2θ=25.3°（101）,37.9°（004）,47.8°（200）,54.3°（211）处出现锐钛矿相特征衍射峰,该特征峰随着钛硅比的增加而增强,但XRD谱图中并未出现SiO2的特征峰,表明SiO2以无定形的形式存在于复合材料中;SAXRD图中在2θ<1°处有明显的介孔材料的特征衍射峰;TEM图中有明显的短程有序的孔径分布,且分布较均匀;FT-IR显示TiO2与SiO2基质之间存在着Ti-O-Si键; N2吸脱附曲线表明合成材料具有介孔结构,随着SiO2含量的增强,复合材料的孔径减小,比表面积增加;UV-Vis分析表明,复合材料吸收峰发生红移,使光谱响应范围向可见光拓展,提高TiO2对太阳光的利用率。以制浆蒸煮黑液、对氯苯酚和对硝基苯酚为目标降解物,考察了SiO2复合对介孔TiO2光催化活性的影响。发现介孔TiO2的光催化活性优于纳米TiO2,而SiO2少量掺杂的介孔TiO2光催化剂则比纯介孔TiO2有更好的光催化性能,能有效提高对蒸煮黑液和对硝基苯酚光催化降解;考察了催化剂的种类、光照时间、催化剂的用量、初始pH、通氧方式等对降解制浆黑液的影响因素。探明了在反应条件为:催化剂用量为1.5 g/L、初始pH = 6、连续通氧条件下降解效果最佳,在紫外光照射下,反应12 h后,少量SiO2的存在能有效促进介孔TiO2对蒸煮黑液的光催化降解,提高蒸煮黑液的CODCr和色度的去除效果。以介孔TiO2-SiO2复合材料（Ti/Si=100:1）为催化剂,反应体系中CODCr及色度的去除率分别达94.9%和97.6%,较介孔TiO2分别提高了5.8%和5.4%,较纯纳米TiO2分别提高了44 %和12.8 %。

全文目录


摘要  8-10
ABSTRACT  10-12
第1章 绪论  12-25
  1.1 国内外研究现状  12-13
  1.2 TIO_2 的光催化作用机理  13-14
  1.3 影响光催化活性的因素  14-16
    1.3.1 晶相结构的影响  14-15
    1.3.2 粒子粒径的影响  15
    1.3.3 焙烧温度的影响  15
    1.3.4 光照强度的影响  15
    1.3.5 比表面积的影响  15
    1.3.6 表面羟基的影响  15
    1.3.7 外场效应的影响  15-16
  1.4 介孔材料概述及研究现状  16-18
    1.4.1 介孔材料概述  16
    1.4.2 介孔材料研究现状  16-18
  1.5 介孔材料的分类及结构特点  18
    1.5.1 介孔结构的分类  18
    1.5.2 介孔材料的结构特点  18
  1.6 介孔材料的合成机理  18-20
    1.6.1 液晶模板机理  19
    1.6.2 广义液晶模板机理  19-20
  1.7 介孔材料的合成方法  20-22
    1.7.1 溶胶-凝胶法(sol-gel)  20-21
    1.7.2 模板合成法  21
    1.7.3 水热合成法  21-22
    1.7.4 微波合成法  22
  1.8 介孔材料的表征方法  22-23
    1.8.1 XRD  22
    1.8.2 N_2 吸附-脱附  22
    1.8.3 光谱分析  22-23
    1.8.4 电镜分析  23
    1.8.5 TG/DTA  23
    1.8.6 其他表征方法  23
  1.9 介孔材料孔径控制方法  23-24
    1.9.1 选用不同的表面活性剂和其溶剂种类  23-24
    1.9.2 选用不同碳链长度的表面活性剂  24
    1.9.3 改变反应条件  24
  1.10 本论文的选题背景及研究内容  24-25
第2章 介孔TIO_2的制备、表征与光催化性能研究  25-33
  2.1 实验部分  25-27
    2.1.1 试剂与仪器  25
    2.1.2 催化剂的制备  25
    2.1.3 催化剂的性能表征  25-26
    2.1.4 光催化性能测试  26-27
  2.2 介孔TIO_2 的结构分析  27-30
    2.2.1 XRD 分析  27-28
    2.2.2 TEM 形貌分析  28-29
    2.2.3 N_2 吸-脱附等温曲线分析  29-30
    2.2.4 红外光谱分析(FT-IR)  30
  2.3 介孔TIO_2 光催化降解对氯苯酚  30-32
    2.3.1 对氯苯酚的光催化降解过程  30-31
    2.3.2 介孔Ti02 光催化降解对氯苯酚与光照时间的关系  31-32
  2.4 本章小结  32-33
第3章 介孔TIO_2光催化降解造纸废水的研究  33-40
  3.1 光催化降解蒸煮黑液实验  33-37
    3.1.1 化学需氧量(COD)测定  34-36
    3.1.2 色度的测定  36-37
  3.2 结果与讨论  37-39
    3.2.1 催化剂种类的影响  37
    3.2.2 初始pH 值的影响  37-38
    3.2.3 催化剂用量的影响  38
    3.2.4 光照时间的影响  38
    3.2.5 通氧方式的影响  38-39
  3.3 结论  39-40
第4章 介孔TIO_2-SIO_2复合材料的制备、表征及光催化性能研究  40-51
  4.1 实验部分  40-41
    4.1.1 试剂与仪器  40
    4.1.2 催化剂的制备  40
    4.1.3 光催化性能测试  40-41
  4.2 结果与讨论  41-48
    4.2.1 XRD 分析  41-43
    4.2.2 TEM 形貌分析  43-44
    4.2.3 SEM 形貌分析  44-45
    4.2.4 N_2 吸附-脱附等温线  45-46
    4.2.5 红外光谱分析(FT-IR)  46-47
    4.2.6 光吸收性能  47-48
  4.3 介孔TIO_2-SIO_2 光催化降解对硝基苯酚  48-50
  4.4 本章小节  50-51
第5章 介孔TIO_2-SIO_2光催化降解造纸废水的研究  51-56
  5.1 光催化降解蒸煮黑液实验  51
  5.2 介孔TIO_2-SIO_2 光催化降解造纸废水影响因素  51-54
    5.2.1 催化剂选择的影响  51-52
    5.2.2 初始pH 值的影响  52
    5.2.3 催化剂用量的影响  52-53
    5.2.4 通氧方式的影响  53-54
    5.2.5 光照时间的影响  54
  5.3 本章小结  54-56
第6章 全文总结  56-58
  6.1 主要结论  56-57
  6.2 有待深入研究的问题  57-58
参考文献  58-64
致谢  64-65
攻读硕士学位期间公开发表的学术论文  65

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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 废物处理与综合利用 > 轻工业废物处理与综合利用 > 造纸工业
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