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正极材料LiFePO_4的典型方法制备及电化学性能研究

作　者: 孟尧
导　师: 李学良
学　校: 合肥工业大学
专　业: 应用化学
关键词: LiFePO4 碳源 固相法 溶胶凝胶法 流变相法
分类号: TM912
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


磷酸铁锂(LiFePO4)是一种新型的锂离子电池正极材料,此材料无毒、环境友好、原材料来源丰富且价格低廉、循环性能和热稳定性极好,尤其在动力电池应用上具有良好前景,日益受到研究者的重视。但这种材料存在着电导率低等缺点,限制了它的实际应用。本文详细介绍了锂离子电池及其正极材料研究进展,电池正极材料LiFePO4成为现阶段锂离子电池领域的研究热点。针对该材料存在的主要缺点以及影响其电化学性能的重要因素,我们的研究采用低成本铁源,进行LiFePO4的合成与改进,分析合成条件对材料电化学性能的影响,其主要内容如下:1.研究典型结构的有机碳源对合成产物电化学性能的影响,采用的有机碳源主要为聚乙二醇PEG(1000)、可溶性淀粉、月桂酸、己二酸、8-羟基喹啉。产品的初始容量与有机碳源的种类有关,当碳源为己二酸、8-羟基喹啉、可溶性淀粉和月桂酸时,其初始容量分别为90.6、106.8、120和132.9 mAh/g;在相同的实验条件下PEG的效果最佳,当铁源与PEG摩尔比为1:2时,最高放电容量140.1mAh/g。实验结果表明:导电剂前驱物的选择对于产物性能有很大的影响。2.研究了PEG和葡萄糖作为复合碳源对合成产物电化学性能的影响。当PEG与葡萄糖摩尔比为1:1时,研究发现当PEG的分子量在400-6000之间变化时,随着PEG碳链的缩短,合成材料的放电比容量加大。PEG400性能会更优:LiFePO4材料在0.15C下放电比容量为163mAh/g , 0.3C下为150 mAh /g。PEG1000:葡萄糖=2:1时,样品具有最优的电化学性能,可逆容量为139.9 mAh/g,20次循环后放电比容量为138.7 mAh/g,放电比容量为其初始容量的99.14%。3.采用溶胶?凝胶法,以水为溶剂,以不同的三价铁为铁源合成LiFePO4,研究三价铁源对LiFePO4材料结构和电化学性能的影响。以(NH4)3Fe(C6H5O7)2、Fe(C6H5O7)·H2O和Fe(NO3)3·9H2O为铁源的产物,在0.1C下首次放电容量分别为76.8 mAhg-1、119.1 mAhg-1和136.5 mAh/g,可以看出水溶性好的无机三价铁源更有利于得到优质材料。4.采用流变相法制备含Li、P、Fe、C分子级混合的配合物作为材料前躯体,以三价铁为铁源,以葡萄糖和柠檬酸为还原剂进行实验合成了LiFePO4正极材料。材料表现出较好的电化学性能,其首次放电比容量分别为133.2 mAh/g和136.6mAh/g,20次充放电循环后容量仅衰减3.83%和0.51%。5.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和交流阻抗(EIS)对所得产物的晶体结构、表面形貌等进行了表征。结果表明,以上方法合成的材料其晶粒尺寸为纳米级,电镜照片显示所有产物均由LiFePO4小颗粒聚集而成。

全文目录


摘要  5-7
ABSTRACT  7-9
致谢  9-15
第一章 绪论  15-26
  1.1 锂离子电池的概述  15
  1.2 锂离子电池的工作原理及其特点  15-16
  1.3 锂离子电池正极材料  16-19
    1.3.1 氧化钴锂  17
    1.3.2 氧化镍锂  17
    1.3.3 层状LiNi_(1-x-y)Co_xMn_yO_2  17-18
    1.3.4 氧化锰锂  18-19
  1.4 LiFePO_4 的研究进展  19-24
    1.4.1 LiFePO_4 的基本特征  19-20
    1.4.2 LiFePO_4 的合成方法  20-22
    1.4.3 LiFePO_4 目前存在的问题及解决思路  22-24
  1.5 锂离子电池负极材料  24
  1.6 本论文的选题背景、研究意义及主要研究内容  24-26
第二章 锂离子电池组装及LiFePO_4 的性能测试  26-31
  2.1 实验电池的组装  26-27
    2.1.1 研究电极(正极)制作  26
    2.1.2 负极的制作  26
    2.1.3 实验电池的装配及测试  26-27
  2.2 实验试剂、仪器及材料表征设备  27-28
    2.2.1 实验化学试剂  27
    2.2.2 主要实验仪器  27-28
    2.2.3 材料表征主要设备和仪器  28
  2.3 材料表征手段和测试方法  28-31
    2.3.1 X 射线衍射法(XRD)  28-29
    2.3.2 扫描电镜微观形貌测试  29
    2.3.3 交流阻抗测试  29-30
    2.3.4 恒电流充放电测试  30-31
第三章 固相法中典型结构碳源对 LiFePO_4 结构及性能的影响  31-44
  3.1 引言  31
  3.2 PEG 还原固相法合成LiFePO_4 及电化学性能  31-34
    3.2.1 样品的制备  31-32
    3.2.2 结果与讨论  32-34
  3.3 可溶性淀粉还原固相法合成LiFePO_4 及电化学性能  34-37
    3.3.1 样品的制备  34
    3.3.2 结果与讨论  34-37
  3.4 月桂酸还原固相法合成LiFePO_4 及电化学性能  37-39
    3.4.1 样品的制备  37
    3.4.2 结果与讨论  37-39
  3.5 己二酸还原固相法合成LiFePO_4 及电化学性能  39-41
    3.5.1 样品的制备  39
    3.5.2 结果与讨论  39-41
  3.6 8-羟基喹啉还原固相法合成LiFePO_4 及电化学性能  41-43
    3.6.1 样品的制备  41
    3.6.2 结果与讨论  41-43
  3.7 结论  43-44
第四章 基于不同碳链数目和碳源配比的LiFePO_4 的制备及性能的研究  44-51
  4.1 引言  44
  4.2 碳链数目对LiFePO_4 结构及性能的影响  44-48
    4.2.1 样品的制备  44
    4.2.2 物相和纯度分析  44-45
    4.2.3 产物的形貌表征  45-46
    4.2.4 产物的电化学性能测试  46-48
  4.3 PEG 与葡萄糖之间的配比对LiFePO_4 结构及性能的影响  48-50
    4.3.1 样品的制备  48
    4.3.2 结果与讨论  48-50
  4.4 结论  50-51
第五章 水基溶胶凝胶法合成 LiFePO_4 及其电化学性能研究  51-55
  5.1 引言  51
  5.2 实验部分  51-52
  5.3 结果与讨论  52-54
    5.3.1 物相和纯度分析  52
    5.2.2 产物的形貌表征  52-53
    5.2.3 产物的电化学性能测试  53-54
  5.4 结论  54-55
第六章 流变相法合成LiFePO_4 及其电化学性能研究  55-59
  6.1 引言  55
  6.2 实验部分  55-56
  6.3 结果与讨论  56-58
    6.3.1 物相和纯度分析  56
    6.3.2 产物的形貌表征  56-57
    6.3.3 产物的电化学性能测试  57-58
  6.4 结论  58-59
第七章 结论  59-60
参考文献  60-65
攻读硕士学位期间研究成果  65-66

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术（直接发电） > 蓄电池
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