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隐钾锰矿型钾离子筛的制备及其应用

作　者: 于占花
导　师: 袁俊生
学　校: 中国海洋大学
专　业: 海洋化学
关键词: 高温固相法隐钾锰矿型二氧化锰钾离子筛合成成型离子交换性能
分类号: P746.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

新型钾离子筛的合成及其离子交换性能的研究,主要包括离子筛的高温固相法合成、离子交换性能、离子筛的成型等。以碳酸锰和甲醇钾为原料,采用高温固相法制备出隐钾锰型二氧化锰(CRYMO),酸洗后得到钾离子筛(CRYMO-H)。通过AAS、TG-DTA、XRD、FT-IR、SEM、BET对样品组成和结构表征,考察了原料配比、焙烧温度、焙烧时间对样品晶相的影响,结果表明：原料配比为4:1、焙烧温度为620℃、焙烧时间为12h时,合成样品化学组成为K0.95Mn7.96O16.00,晶相为a-MnO2,650℃以下相对较稳定,呈现棒状外形,其表面积为为37.45m2/g,酸洗前后样品晶相结构没有发生本质变化。考察了pH值对离子交换性能的影响,测定了CRYMO-H对钾、钙、镁、钠、锂单盐离子溶液的交换容量和对海水中主要阳离子的选择性。结果表明：样品对纯钾溶液(pH=12)和海水中(pH=8.3)钾离子的交换量分别达126.78mg/g和29.11mg/g；样品对K+/Na+、K+/Li+溶液中K+的选择性系数分别为115.68和134.91,对Ca2+、Mg2+则没有交换量。测定CRYMO-H的交换等温线,绘制Kielland图,回归得到H+-K+交换的热力学平衡常数Ka,计算出△rHmθ.△rGmθ、△rSmθ等热力学函数。结果表明：标准吉布斯自由能△rGmθ<0,离子交换反应放热反应,CRYMO-H交换钾的过程是自发过程,低温有利于离子交换的进行。以聚氯乙稀为成型剂,通过改变聚氯乙烯在离子筛中的比例,测得当聚氯乙稀的含量约为20%时,所得颗粒交换剂在水中的损失率较低。选取20-40目的粒状离子筛进行交换性能测试,得到在纯钾溶液和海水钾溶液中的交换量分别为67.56mg/g.和22.17mg/g,说明CRYMO-H可用于从海水中选择性分离钾盐。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
0 前言  11-13
1 文献综述  13-29
  1.1 国外海水提钾研究现状  13-16
    1.1.1 蒸发结晶法  13
    1.1.2 离子交换膜电渗析法  13-14
    1.1.3 化学沉淀法  14-15
    1.1.4 溶剂萃取法  15
    1.1.5 离子交换法  15-16
  1.2 国内海水提钾研究现状  16-18
    1.2.1 沸石法海水提取氯化钾技术  17
    1.2.2 海水提取硫酸钾高效节能技术  17
    1.2.3 海水提取硝酸钾技术  17-18
  1.3 隐钾锰矿型MnO_2的研究现状  18-21
    1.3.1 a-MnO_2概述  18-19
    1.3.2 制备方法  19-21
  1.4 离子交换热力学理论  21-24
    1.4.1 交换等温线理论  21-22
    1.4.2 Kielland图  22-23
    1.4.3 离子交换选择性校正系数和热力学函数的计算  23-24
  1.5 成型剂的种类及成型方法  24-27
    1.5.1 成型剂的种类  24-25
    1.5.2 主要的成型方法  25-26
    1.5.3 造孔剂的选取  26
    1.5.4 几种典型成型剂的成型方法简介  26-27
  1.6 本课题的研究内容及研究意义  27-29
    1.6.1 研究内容  27-28
    1.6.2 研究目的和意义  28-29
2 实验研究  29-36
  2.1 实验原料和设备  29-30
  2.2 实验流程  30-32
    2.2.1 实验流程图  30
    2.2.2 实验装置图  30-31
    2.2.3 实验流程说明  31-32
  2.3 实验分析检测方法  32-36
    2.3.1 热分析  32
    2.3.2. 元素分析  32-36
3 CRYMO-H的合成及交换性能  36-53
  3.1 前躯体(CRYMO)的合成研究  36-37
    3.1.1 原料配比的选择  36
    3.1.2 焙烧温度的选择  36-37
    3.1.3 焙烧时间的选择  37
    3.1.4 CRYMO的酸洗  37
  3.2 离子筛(CRYMO-H)交换性能的研究  37-39
    3.2.1 溶液pH值对CRYMO-H对K~+的交换容量影响  37-38
    3.2.2 CRYMO-H的交换平衡时间  38
    3.2.3 CRYMO-H对单盐离子溶液和海水中主要阳离子的交换容量  38-39
    3.2.4 CRYMO-H对K~+/Na~+、K~+/Li~+、K+/Ca~(2+)、K~+/Mg~(2+)溶液中K~+选择性系数  39
  3.3 研究结果与讨论  39-51
    3.3.1 CRYMO合成的影响因素  39-44
    3.3.2 CRYMO的化学组成  44
    3.3.3 CRYMO的酸洗曲线和锰溶损曲线  44-47
    3.3.4 CRYMO-H的差热热重和红外分析  47-49
    3.3.5 CRYMO-H交换性能的研究  49-51
  3.4 本章小结  51-53
4 离子筛的离子交换热力学研究  53-60
  4.1 离子交换热力学实验  53-54
    4.1.1 全交换容量的测定  53
    4.1.2 H~+-K~+交换平衡数据的计算及热力学函数的计算  53-54
  4.2 结果与讨论  54-58
    4.2.1 CRYMO-H的阳离子全交换容量  54
    4.2.2 H+-K+离子交换平衡数据  54-56
    4.2.3 离子筛的Kielland图和热力学函数  56-58
  4.3 本章小结  58-60
5 离子筛的成型  60-63
  5.1 以聚氯乙烯为成型剂的试验研究  60-62
    5.1.1 聚氯乙烯成型方法  60
    5.1.2 聚氯乙烯的含量对成型的影响  60-61
    5.1.3 粒状离子筛对钾离子的交换容量  61-62
  5.2 本章小结  62-63
6 结论  63-65
参考文献  65-69
致谢  69-70
个人简历及发表学术论文成果情况  70

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