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锂离子电池负极材料Li_4Ti_5O_（12）的制备及性能研究

作　者: 王云
导　师: 顾大明
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 无机化学
关键词: 锂离子电池 负极材料 钛酸锂 溶胶-凝胶法 高温固相法 碳包覆
分类号: TM912
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


本研究采用溶胶凝胶法和高温固相法两种方法制备了Li4Ti5O12负极材料,通过TG-DTA测试确定材料的烧结温度,XRD测试确定产物的物理组成和晶体结构,通过SEM研究颗粒的表面形貌和颗粒尺寸范围,用恒流充放电、循环伏安、交流阻抗测试方式来研究材料的电化学性能。采用溶胶凝胶法,以钛酸四丁酯和Li2CO3为原料、柠檬酸为络合剂,将前驱体在650℃烧结8h冷却研磨后再在850℃烧结16h制备了Li4Ti5O12负极材料。通过对柠檬酸与Ti（Ⅳ）的摩尔比R的研究,发现当R = 1∶2时得到产物的性能最好,首次放电容量为148.65mAh/g,100次循环后保持在116.82mAh/g,容量保持率为78.59%。用LiAc代替Li2CO3作为锂源时,制得的Li4Ti5O12负极材料颗粒致密性更好,电化学性能也更好,首次放电比容量为153.61mAh/g,100个循环之后放电比容量为124.37mAh/g,容量保持率为80.96%。采用高温固相法,以无定形TiO2和Li2CO3为原料制备了Li4Ti5O12负极材料。通过研究各种条件对产物性能的影响,得到最优工艺条件:采用两步煅烧法,在650℃烧结8h再在850℃烧结16h后得到产物的性能最好,首次放电容量为159.16mAh/g,放电平台较长,100次循环后保持在143mAh/g左右,容量保持率约89.9%。尝试用葡萄糖对Li4Ti5O12进行碳包覆,在预烧后加入葡萄糖混合充分,包覆质量百分比为20%产物的性能最好,首次放电比容量为172.94mAh/g,100次循环后放电比容量为135.93mAh/g,葡萄糖含量为10%的产物性能有一定的改进,30%的样品电化学性能反而下降。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-8
第1章 绪论  8-21
  1.1 课题背景  8
  1.2 锂离子电池的工作原理  8-13
    1.2.1 锂离子电池的结构及工作原理  9-10
    1.2.2 锂离子电池正极材料  10-11
    1.2.3 锂离子电池负极材料  11-13
  1.3 锂离子电池负极材料Li_4Ti_50_(12)的研究进展  13-20
    1.3.1 负极材料Li_4Ti_50_(12)的结构特点与储能原理  13-16
    1.3.2 负极材料Li_4Ti_50_(12)的合成方法  16-18
    1.3.3 负极材料Li_4Ti_50_(12)的掺杂改性  18-20
  1.4 课题研究的意义和内容  20-21
第2章 实验材料和实验方法  21-27
  2.1 实验药品与仪器  21-22
    2.1.1 实验药品  21-22
    2.1.2 实验仪器  22
  2.2 实验方法  22-27
    2.2.1 溶胶-凝胶法制备Li_4Ti_50_(12)负极材料  22-23
    2.2.2 高温固相法制备Li_4Ti_50_(12)负极材料  23-24
    2.2.3 电池的组装  24-25
    2.2.4 材料的表征及电化学性能测试  25-27
第3章 Li_4Ti_50_(12)的溶胶-凝胶法制备  27-39
  3.1 溶胶-凝胶法制备原理  27-29
    3.1.1 溶胶-凝胶法反应机理  27-28
    3.1.2 TG-DTA测试  28
    3.1.3 XRD测试  28-29
  3.2 柠檬酸添加量对Li_4Ti_50_(12)电化学性能的影响  29-34
    3.2.1 实验设计思路  29-30
    3.2.2 SEM测试  30-31
    3.2.3 恒流充放电测试  31-33
    3.2.4 循环伏安测试  33-34
  3.3 不同锂源对Li_4Ti_50_(12)电化学性能的影响  34-38
    3.3.1 XRD测试  35
    3.3.2 SEM测试  35-36
    3.3.3 恒流充放电测试  36-37
    3.3.4 循环伏安测试  37-38
  3.4 本章小结  38-39
第4章 Li_4Ti_50_(12)的高温固相法制备及改性研究  39-61
  4.1 高温固相法制备原理  39-42
    4.1.1 固相反应机理分析  39-40
    4.1.2 TG-DTA测试  40-42
  4.2 烧结方式对Li_4Ti_50_(12)电化学性能的影响  42-50
    4.2.1 实验设计思路  42
    4.2.2 XRD测试  42-43
    4.2.3 SEM测试  43-44
    4.2.4 恒流充放电测试  44-47
    4.2.5 循环伏安测试  47-49
    4.2.6 交流阻抗测试  49-50
  4.3 烧结温度对Li_4Ti_50_(12)电化学性能的影响  50-53
    4.3.1 SEM测试  50-51
    4.3.2 恒流充放电测试  51-52
    4.3.3 循环伏安测试  52-53
  4.4 烧结时间对Li_4Ti_50_(12)电化学性能的影响  53-56
    4.4.1 SEM测试  53-54
    4.4.2 恒流充放电测试  54-55
    4.4.3 循环伏安测试  55-56
  4.5 Li_4Ti_50_(12)炭包覆改性研究  56-60
    4.5.1 炭包覆改性机理  56-57
    4.5.2 SEM测试  57-58
    4.5.3 恒流充放电测试  58-59
    4.5.4 循环伏安测试  59-60
  4.6 本章小结  60-61
结论  61-62
参考文献  62-67
攻读学位期间发表的学术论文  67-69
致谢  69

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术（直接发电） > 蓄电池
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