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共振瑞利散射和高效液相色谱在药物分析中的应用研究

作　者: 梁娣
导　师: 罗红群
学　校: 西南大学
专　业: 环境科学
关键词: 共振瑞利散射 咖啡酸 硫酸葡聚糖钠 肝素钠 绿原酸 高效液相色谱
分类号: R917
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


共振瑞利散射法（Resonance Rayleigh Scattering）是近年来发展起来的一项新的分析技术,具有灵敏度高、操作简便等优点引起了国内外研究者的极大兴趣,已经成功用于生物大分子、痕量金属、非金属、表面活性剂以及有机物的研究和测定。高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography,HPLC）是20世纪60年代末期在经典液相色谱法和气相色谱法的基础上发展起来的新型分离分析技术。它采用了新型高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相以及各种智能化软件,从而比经典液相色谱柱效高、分离能力高且速度快。目前,高效液相色谱法已经广泛应用于食品、环境、医药等领域。本文主要以共振瑞利散射光谱和高效液相色谱技术为手段,对有机物咖啡酸与铅（Ⅱ）、银（Ⅰ）-邻菲罗林,两种多糖（硫酸葡聚糖钠、肝素钠）与银（Ⅰ）-邻菲罗林的相互作用以及口腔炎喷雾剂中咖啡酸和绿原酸的分离测定进行了研究,并应用于样品分析。主要研究内容如下:1.铅（Ⅱ）-咖啡酸螯合物共振瑞利散射和共振非线性散射光谱及其分析应用在pH=6.80的二乙基巴比妥钠-乙酸钠-盐酸缓冲溶液中,咖啡酸和铅（Ⅱ）能够形成螯合物,并引起反应体系共振瑞利散射（RRS）、二级散射（SOS）和倍频散射（FDS）显著增强,其最大RRS波长位于470nm,另在320nm处有一小的散射峰,最大的SOS峰位于560 nm,最大的FDS峰位于445nm。在各自的最大散射波长处,咖啡酸在2.0×10-6mol·L-1-4.0×10-5mol·L-1范围内与△IRRS,△ISOS成止比,在5.0×10-7mol·L-1-1.5×10-5mol·L-1范同内与△IFDS成正比。该方法具有较高的灵敏度,对咖啡酸的检山限为1.62×10-8mol·L-1（RRS）,7.90×10-8mol·L-1（SOS）,3.45×10-7mol·-1（FDS）。考察了适宜的反应条件、影响因素和共存物质的影响。基于上述研究,建立了一种灵敏、简便、快速测定咖啡酸的新方法。2.银（Ⅰ）-邻菲罗啉体系共振瑞利散射测定咖啡酸在pH=5.40的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,银（Ⅰ）与邻菲罗啉形成配阳离子[Ag（Phen）2]+,进而与咖啡啡酸（CA）结合形成离子缔合物,使溶液的RRS强度显著增强并产生相应的散射光谱。其最大RRS波长位于386nm。考察了体系适宜的反应条件和影响因素;在实验条件下,咖啡酸在2.0×10-7mol·L-1。1.0×10-4mol·L-1范围内与△IRRS成良好的线性关系,对咖啡酸的检出限为1.02×10-7mol·L-1。该方法结果较好,简便灵敏。3.银（Ⅰ）-邻菲罗啉体系共振瑞利散射测定硫酸葡聚糖钠在pH=3.40的醋酸-醋酸钠冲溶液中,银（Ⅰ）与邻菲罗啉能够形成配阳离子[Ag（Phen）2]+,再与硫酸葡聚糖钠（DSS）结合形成离子缔合物,使溶液的RRS强度显著增强并产生相应的散射光谱。其最大RRS波长位于400 nm。考察了适宜的反应条件和影响因素:在最佳实验条件下,硫酸葡聚糖钠的线性范围为0.04-2.0μg·mL-1,线性回归方程为△IRRS=22.707+996.398c,相关系数r为0.9993。该方法具有较高的灵敏度,对硫酸葡聚糖钠的检出限为2.8ng·mL-1。另外,考察了共存物质的影响,测定了合成样品中硫酸葡聚糖钠的含量,效果令人满意。4.银（Ⅰ）-邻菲罗啉体系共振瑞利散射测定肝素钠在pH=5.40的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,银（Ⅰ）与邻菲罗啉形成配阳离子[Ag（Phen）2]+,进而与肝素钠（Hep）结合形成离子缔合物,引起反应体系共振瑞利散射显著增强,其最大RRS波长位于398nm。在最佳实验条件下,△IRRS=8.474+105.807c,相关系数r为0.9998,肝素钠的线性范同为0.04-6.0μg·mL-1,检出限为20ng·mL-1。5.RP-HPLC法测定康言灵口腔炎喷雾剂中绿原酸和咖啡酸的含量建立了反相高效液相色谱-紫外检测器同时测定康言灵口腔炎喷雾剂中绿原酸和咖啡酸的方法。采用岛津Shim-pack VP-ODS柱（5μm,250mm×46mmid）,以甲醇-0.012mol·L-1的磷酸（27:73）为流动相,柱温为30℃,流速为0.8mLmin-1,紫外检测器波长为323nm。结果表明绿原酸在0.51-91.80μg·mL-1（r:0.9996）、咖啡酸在2.0-360.0μg·mL-1（r=0.9997）范围内具有良好的线性关系,平均回收率（n=9）分别为97.5%和100.4%,RSD分别为1.0%和1.0%,检出限（S/N=3）分别为0.10μg·mL-1和0.40μg·mL-1,定量限（S/N=10）分别为0.36μg·mL-1和1.40μg·mL-1。该方法简便、重现性好、准确度高,可作为康言灵口腔炎喷雾剂中咖啡酸和绿原酸的测定方法。

全文目录


摘要  5-7
ABSTRACT  7-10
第一章 绪论  10-20
  1. 药物及其测定方法  10-16
    1.1 咖啡酸(CA)及其测定方法  10-12
    1.2 绿原酸(CLA)及其测定方法  12-13
    1.3 硫酸葡聚糖钠(DSS)及其测定方法  13-14
    1.4 肝素(Hep)及其测定方法  14-16
  2 共振瑞利散射和高效液相色谱的分析应用研究  16-20
    2.1 共振瑞利散射及其分析应用  16-18
    2.2 高效液相色谱法的应用进展  18-20
第二章 研究报告  20-54
  1 铅(Ⅱ)-咖啡酸螯合物共振瑞利散射和共振非线性散射光谱及分析应用  20-30
    1.1 实验部分  20
    1.2 结果与讨论  20-28
    1.3 方法的选择性及其分析应用  28-30
  2 银(Ⅰ)-邻菲罗啉体系共振瑞利散射测定咖啡酸  30-36
    2.1 实验部分  30
    2.2 结果与讨沦  30-34
    2.3 方法的选择性及其分析应用  34-36
  3 银(Ⅰ)-邻菲罗啉体系共振瑞利散射测定硫酸葡聚糖钠  36-42
    3.1 实验部分  36
    3.2 结果与讨沦  36-40
    3.3 方法的选择性及其分析应用  40-42
  4 银(Ⅰ)-邻菲罗啉体系共振瑞利散射测定肝素钠  42-49
    4.1 实验部分  42
    4.2 结果与讨论  42-47
    4.3 方法的选择性及其分析应用  47-49
  5 RP-HPLC法测定喷雾剂中绿原酸和咖啡酸的含量  49-54
    5.1 实验部分  49-50
    5.2 结果与讨论  50-54
第三章 全文总结及展望  54-56
  1 研究总结  54
  2 前景展望  54-56
参考文献  56-66
致谢  66-68
硕士期间发表的论文题目  68

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中图分类: > 医药、卫生 > 药学 > 药物分析
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