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微孔滤膜分离富集技术在原子光谱分析中的应用研究

作　者: 朱振科
导　师: 魏丹毅；陈建国
学　校: 宁波大学
专　业: 物理化学
关键词: 微孔滤膜 分离富集 电感耦合等离子体原子发射光谱
分类号: O657.31
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


随着现代科技的不断发展,元素定量分析技术日渐成熟。但是,分离富集技术仍然是提高仪器分析方法灵敏度和选择性的重要辅助手段。微孔滤膜分离富集技术因其具有材料价格低廉、操作方便、富集效率高等诸多优点,已经与分光光度法或原子吸收光谱法结合并应用于环境、食品、生物等实际样品中的痕量重金属离子的检测。本论文着重研究了多通道滤膜过滤装置在微孔滤膜分离富集中的应用,建立了微孔滤膜分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP–AES ）同时测定多种重金属元素的方法,并将该方法成功应用于水样和食品添加剂中重金属元素的测定,结果满意。具体内容如下:1、基于金属离子与2-（5-溴-2-吡啶偶氮二乙氨基酚）（ 5-Br-PADAP ）形成的络合物能被混合纤维素滤膜捕集,建立了微孔滤膜分离富集ICP–AES法同时测定水中痕量镉（Ⅱ）、铜（Ⅱ）、铅（Ⅱ）、锌（Ⅱ）的新方法。研究了六通道多联装置同时进行过滤富集的可行性,考察了溶液介质酸度、络合剂用量、共存离子干扰等对分离富集的影响。在优化的实验条件下,100 mL水样中镉、铜、铅、锌的富集倍率分别为18、19、17和19,检出限（ 3σ,n=11 ）可达0.04、0.15、0.44和0.06μg/L。方法测定并比对了标准物质（ GBW 08517 ）中上述元素的含量,结果也令人满意。2、建立了微孔滤膜分离富集技术结合电感耦合等离子体原子发射光谱法同时检测不同食品添加剂中镉（Ⅱ）、铜（Ⅱ）、铅（Ⅱ）、锌（Ⅱ）含量的方法。该方法通过将待测离子从样品基体中分离与富集,消除了ICP–AES测定时碱金属或碱土金属离子对待测元素的电离干扰。初步探索了微孔滤膜分离富集待测金属离子的机理。在K+,Na+,Mg2+基体中,镉、铜、铅、锌的检出限分别为0.02– 0.03,0.14– 0.23,0.31– 0.53, 0.10– 0.15μg/L。方法成功应用于常用食品添加剂,如山梨酸钾、苯甲酸钠和碱式碳酸镁中上述元素的测定,加标回收率为94%– 115%。样品分析结果与电感耦合等离子体质谱法（ ICP–MS ）直接测定得到的结果相符。3、建立了在pH = 5.0邻苯二甲酸氢钾–氢氧化钠缓冲体系下微孔滤膜富集镍（Ⅱ）和银（Ⅰ）与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（ APDC ）形成的络合物,ICP–AES同时定量分析镍和银的新方法。实验考察了微孔滤膜富集和ICP–AES测定过程中的各种影响因素。方法操作成功应用于矿泉水、自来水等实际样品中镍和银的测定。

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-11
引言  11-12
1 文献综述  12-25
  1.1 重金属污染及其现状  12
  1.2 非传统型分离富集重金属方法的研究进展  12-14
    1.2.1 液膜萃取技术( LME )  12-13
    1.2.2 浊点萃取技术( CPE )  13
    1.2.3 固相萃取( SPE )与固相微萃取( SPEM )  13
    1.2.4 微孔滤膜分离富集技术( MMF )  13-14
  1.3 微孔滤膜分离富集技术原理及研究进展  14-22
    1.3.1 微孔滤膜结构类型概述  14-16
    1.3.2 滤膜分离富集装置研究  16-17
    1.3.3 微孔滤膜的保留作用  17-18
    1.3.4 影响微孔滤膜富集的因素  18-19
    1.3.5 微孔滤膜分离富集痕量元素的研究进展  19-22
  1.4 常见痕量重金属元素分析方法  22-25
    1.4.1 分光光度法  22-23
    1.4.2 液相色谱法  23
    1.4.3 电分析化学法  23
    1.4.4 原子光谱/质谱法  23-25
2 微孔滤膜分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定水中痕量镉铜铅锌  25-33
  2.1 实验部分  25-26
    2.1.1 仪器及工作条件  25
    2.1.2 试剂和标准溶液  25-26
    2.1.3 微孔滤膜分离富集方法  26
    2.1.4 样品前处理  26
  2.2 结果与讨论  26-32
    2.2.1 ICP–AES 工作参数的优化  26-27
    2.2.2 滤膜分离装置的优化  27
    2.2.3 滤膜处理方式的选择  27-28
    2.2.4 滤膜类型的选择  28-29
    2.2.5 络合及分离条件优化  29-30
    2.2.6 样品体积影响  30
    2.2.7 共存离子影响  30-31
    2.2.8 方法分析性能  31
    2.2.9 样品及方法回收率和标准物质测试  31-32
  2.3 本章小结  32-33
3 微孔滤膜分离富集-ICP-AES 法同时测定食品添加剂中镉铜铅锌  33-39
  3.1 实验部分  33-34
    3.1.1 仪器、试剂及标准溶液  33
    3.1.2 标准溶液的配制与膜分离富集  33-34
    3.1.3 样品前处理  34
  3.2 结果与讨论  34-38
    3.2.1 滤膜分离富集重金属的机理研究  34
    3.2.2 基体元素影响  34-35
    3.2.3 共存离子影响  35-36
    3.2.4 方法的分析性能  36-37
    3.2.5 样品测定及加标回收试验  37-38
  3.3 本章小结  38-39
4 微孔滤膜分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定饮用水中的痕量镍银  39-45
  4.1 实验部分  39-40
    4.1.1 仪器及工作条件  39
    4.1.2 试剂及标准溶液  39
    4.1.3 微孔滤膜分离富集方法  39-40
    4.1.4 样品制备  40
  4.2 结果与讨论  40-44
    4.2.1 酸度影响  40-41
    4.2.2 络合剂用量影响  41
    4.2.3 样品体积影响  41-42
    4.2.4 共存离子影响  42-43
    4.2.5 方法性能参数  43
    4.2.6 样品测定及方法回收率  43-44
  4.3 本章小结  44-45
5 结论与展望  45-46
参考文献  46-55
在学期间研究成果  55-56
致谢  56

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 光化学分析法（光谱分析法） > 原子发射光谱分析法
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