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浊点萃取—火焰原子吸收光谱法在Cr、Cu的形态分析中的应用

作　者: 贾春玲
导　师: 韩华云
学　校: 郑州大学
专　业: 分析化学
关键词: 浊点萃取分离富集形态分析有效态火焰原子吸收光谱法
分类号: O657.31
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

重金属污染一直是危害水体、土壤等生态环境和人类健康的严重问题。过去,对重金属元素的研究主要集中在对其总量的分析,但是,不同的元素形态具有不同的化学和生物行为效应,重金属元素潜在的化学活性、生物有效性、迁移转化能力、有益作用以及毒性很大程度上取决于其化学存在形态和各形态的数量比例。因此,鉴别并准确测定环境和生物样品中重金属元素的化学存在形态对评价重金属元素对生态环境和人体健康的危害性具有重要的现实意义。火焰原子吸收光谱法(FAAS)由于选择性好、分析速度快等优点,在重金属元素的含量测定方面应用广泛。但是,样品中重金属各形态的含量很低,由于受到仪器灵敏度的限制,经常需要采用合适的化学方法进行预分离富集。浊点萃取(CPE)是近年来出现的一种新兴的环保型液-液萃取技术,由于其具有高效、简便、安全、低毒、便于实现仪器联用化等优点,已被广泛应用于痕量重金属元素的分离富集及形态分析中。本文将浊点萃取技术与火焰原子吸收光谱法相结合,建立了重金属Cr、Cu分离富集及形态分析的新方法。主要研究内容概括如下：1浊点萃取-火焰原子吸收光谱法在环境水样中铬的形态分析研究以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为螯合剂,OP乳化剂为萃取剂,进行了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法对环境水样中铬的形态分析研究。方法基于在pH 7.7下,PAN只能与Cr(Ⅲ)络合,而不与Cr(Ⅵ)络合的特性,实现了水中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的分离与测定。方法系统地研究了影响浊点萃取效率的各种因素。在最优实验条件下,方法的富集倍数可达20倍,检出限为5.74 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)为2.9%。对郑州市环境水样品中不同价态的铬测定,样品加标回收率在90.3%-108.7%之间,结果令人满意。本法具有简便、灵敏、富集倍数高、重现性好和避免使用有机溶剂的优点。2碱液浸提-浊点萃取火焰原子吸收光谱法分析土壤中痕量Cr(Ⅵ)参考美国环保局分析方法3060A的碱液浸提方法,对比了几种碱性浸提剂对土壤中Cr(Ⅵ)的浸提效果,结果表明0.1 mol·L-1 Na2CO3作为土壤中Cr(Ⅵ)的浸提剂浸提效率高。基于土壤中Cr(Ⅵ)含量低且土壤基质成分复杂,建立浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定土壤中痕量Cr(Ⅵ)的新方法,以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)作为螯合剂,OP乳化剂作为萃取剂,对影响浊点萃取效率的各种因素进行了系统的研究,在最佳优化条件下,方法的富集倍数可达25倍,检出限为5.31 ng-mL-1, RSD为2.3%,样品加标回收率在88%-93%。对郑州市郊区土壤样品测定,结果表明,Cr(Ⅵ)在土壤中含量很低。3浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定土壤中有效态铜土壤中重金属有效态比其他形式的重金属危害更大。本文以PAN为螯合剂,OP乳化剂作为萃取剂,建立了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定土壤中有效态铜的新方法。对影响浊点萃取效率的主要因素进行了系统的研究。在最佳优化条件下,检出限为4.17 ng-mL-1, RSD为1.0%,富集倍数为20倍。将本方法应用于郑州市区土壤样品中有效态铜的测定,样品加标回收率在89.3%-96.2%之间,结果满意。而且本方法也为进一步规范土壤中重金属化学存在形态的分类方法和探索其标准的检测方法提供了依据。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-9
目录  9-13
1 绪论  13-28
  1.1 水体及土壤重金属污染的危害  13
  1.2 重金属元素形态分析研究  13-15
    1.2.1 重金属元素形态分析研究的意义  13-14
    1.2.2 元素形态及元素形态分析  14
    1.2.3 元素形态分析方法的研究进展  14-15
  1.3 铬形态分析的意义  15-16
  1.4 土壤中有效态Cu分析的意义  16-18
    1.4.1 重金属铜的毒性  16
    1.4.2 土壤中重金属有效态  16-18
  1.5 浊点萃取技术  18-21
    1.5.1 浊点萃取原理  18-19
    1.5.2 影响因素  19-20
    1.5.3 浊点萃取技术在金属离子分离富集及形态分析中的应用  20-21
  1.6 本课题研究的意义及内容  21-23
  参考文献  23-28
2 浊点萃取-火焰原子吸收光谱法在环境水样中铬的形态分析研究  28-41
  2.1 前言  28-29
    2.1.1 水中铬形态分析的意义及研究现状  28-29
    2.1.2 PAN与金属离子螯合的机理  29
  2.2 实验部分  29-31
    2.2.1 仪器与试剂  29-30
    2.2.2 环境水样品的采集及前处理方法  30
    2.2.3 环境水样品中Cr(Ⅲ)的测定  30-31
    2.2.4 环境水样品中Cr(Ⅵ)的测定  31
  2.3 结果与讨论  31-39
    2.3.1 pH值及缓冲溶液浓度对浊点萃取的影响  31-33
    2.3.2 PAN浓度的影响  33
    2.3.3 OP浓度的影响  33-34
    2.3.4 NaCl浓度的影响  34-35
    2.3.5 平衡温度,平衡时间的影响  35-37
    2.3.6 共存离子的影响  37
    2.3.7 线性范围、精密度和检出限  37-38
    2.3.8 环境水样品分析  38-39
  2.4 结论  39-40
  参考文献  40-41
3 碱液浸提-浊点萃取火焰原子吸收光谱法分析土壤中痕量Cr(Ⅵ)  41-56
  3.1 前言  41-42
    3.1.1 分析土壤中痕量Cr(Ⅵ)的意义及方法  41-42
    3.1.2 APDC与金属离子螯合的机理  42
  3.2 实验部分  42-44
    3.2.1 仪器与试剂  42-43
    3.2.2 土壤样品的采集及前处理方法  43
    3.2.3 土壤样品中总铬的测定  43
    3.2.4 土壤样品中Cr(Ⅵ)含量的测定  43-44
  3.3 结果与讨论  44-53
    3.3.1 土壤样品中Cr(Ⅵ)的浸提  44
    3.3.2 pH值及缓冲溶液浓度对浊点萃取的影响  44-46
    3.3.3 APDC浓度的影响  46
    3.3.4 OP浓度的影响  46-47
    3.3.5 NaCl浓度的影响  47-48
    3.3.6 平衡温度,平衡时间,离心时间的影响  48-51
    3.3.7 共存离子的影响  51
    3.3.8 线性范围、精密度和检出限  51-52
    3.3.9 土壤样品分析  52-53
  3.4 结论  53-54
  参考文献  54-56
4 浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定土壤中有效态铜  56-68
  4.1 前言  56-57
    4.1.1 土壤中重金属有效态分析的意义  56
    4.1.2 土壤中有效态铜的研究进展  56-57
  4.2 实验部分  57-58
    4.2.1 仪器与试剂  57
    4.2.2 土壤样品的采集及前处理方法  57-58
    4.2.3 土壤样品中铜总量的测定  58
    4.2.4 土壤样品中有效态铜含量的测定  58
  4.3 结果与讨论  58-65
    4.3.1 pH值及缓冲溶液浓度对浊点萃取的影响  58-60
    4.3.2 PAN浓度的影响  60
    4.3.3 OP浓度的影响  60-61
    4.3.4 NaCl浓度的影响  61-62
    4.3.5 平衡温度,平衡时间的影响  62
    4.3.6 共存离子的影响  62-63
    4.3.7 线性范围、精密度和检出限  63-64
    4.3.8 土壤样品中有效态铜的含量及回收率测定  64
    4.3.9 土壤样品中铜的总量及有效态百分含量  64-65
  4.4 研究展望  65-66
  4.5 结论  66-67
  参考文献  67-68
总结论  68-69
个人简历硕士期间发表和待发表论文  69-70
致谢  70

浊点萃取—火焰原子吸收光谱法在Cr、Cu的形态分析中的应用

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