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三种中草药中黄酮类化合物的液质联用分析

作　者: 任一臻
导　师: 朱智甲
学　校: 东华大学
专　业: 应用化学
关键词: 高效液相色谱 质谱 葛根 补骨脂 黄芩 黄酮类化合物
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


本课题将高灵敏度的质谱检测技术与高效、高分辨力的高效液相色谱技术相结合,集两种技术之优点于一体,建立了三种中药中黄酮类化合物的检测方法。本文详细考察了质谱及色谱分离分析的最佳条件。通过对分子离子峰、毛细管电压、碎片离子峰、碰撞能量的研究,得到了最佳的质谱条件；通过对固定相、流动相、流速、柱温的研究,优化了最佳色谱分离分析条件在最佳质谱和色谱条件下,建立了葛根补骨脂、黄芩中黄酮类化合物的测定法,考察了所建方法的线性范围、精密度、检出限和回收率。对于葛根建立了葛根素和大豆苷元两种葛根中主要黄酮类化合物的高效液相色谱串联质谱分析方法。采用waters Xterra MSC18(3.9×150mm,5μm)色谱柱分离,以50mmol·L-1的甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式监测,标准溶液外标法定量,葛根素和大豆苷元分别在5μg·L-1～50mg·L-1和50μg·L-1～50mg·L-1范围内呈线性相关,相关系数r分别为0.9993和0.9991,相对标准偏差分别为2.2%和2.6%(c=0.5mg·L-1,n=6),平均回收率范围分别为96.6%和97.4%,用于实际样品检测,结果满意。对于补骨脂建立了补骨脂二氢黄酮和新补骨脂异黄酮两种补骨脂中主要的黄酮类化合物的高效液相色谱串联质谱分析方法。提取液经过pheenomenex luna 5u C8(150×4.60mm,5micron)色谱柱分离,以10mmol·L-1的乙酸铵溶液和乙腈作动相进行洗脱,以电喷雾正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式监测,标准溶液外标法定量,补骨脂二氢黄酮和新补骨脂异黄酮在0.01mg·L-1-100mg·L-1范围内呈线性相关,相关系数r分别为0.9991和0.9994,检出限为7.8μg·L-1和5.7μg·L-1,相对标准偏差分别为1.3%和2.1%(c=1 mg·L-1,n=6),平均回收率范围分别为99.4%和100.6%,用于实际样品检测,结果满意。对于黄芩建立了黄芩苷和黄芩素两种黄芩中主要的黄酮类化合物的高效液相色谱吕联质谱分析方法。提取液经过Varian pursuitC18(100×2.0mm,3μm)色谱柱分离,以体积比0.1%的甲酸溶液和乙腈作动相进行洗脱,以电喷雾正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式监测,标准溶液外标法定量,黄芩苷和黄芩素在0.05mg·L-1-50mg·L-1范围内呈线性相关,相关系数r分别为0.9994和0.9992,检出限为3.1μg·L-1和4.7μg·L-1,相对标准偏差分别为1.1%和1.9%(c=1mmg·L-1,n=6),平均回收率范围分别为109.6%和94.1%,用于实际样品检测,结果满意。

全文目录


摘要  5-7
ABSTRACT  7-11
1. 绪论  11-29
  1.1 中草药中常见的有效成分  12-17
    1.1.1 黄酮类化合物  12-13
    1.1.2 生物碱  13-14
    1.1.3 皂苷  14-15
    1.1.4 香豆素类化合物  15-16
    1.1.5 蒽醌类化合物  16-17
    1.1.6 有机酸  17
  1.2 常用的检测方法的研究进展  17-28
    1.2.1 薄层色谱法(TLC)  17-18
    1.2.2 高速逆流色谱法(HSCCC)  18
    1.2.3 气相色谱法(GC)  18-19
    1.2.4 毛细管电泳(CE)  19-20
    1.2.5 离子色谱法(IC)  20
    1.2.6 核磁共振法(NMR)  20
    1.2.7 高效液相色谱法(HPLC)  20-21
    1.2.8 质谱法(MS)  21-28
  1.3 本课题的研究内容和意义  28
  1.4 本课题难点及创新点  28-29
2. 高效液相色谱-串联质谱法检测葛根中葛根素和大豆苷元的含量  29-45
  2.1 引言  29
  2.2 实验部分  29-31
    2.2.1 试剂和仪器  29-30
    2.2.2 实验溶液的配置  30
    2.2.3 样品处理  30
    2.2.4 色谱条件  30
    2.2.5 质谱条件  30-31
  2.3 结果与讨论  31-41
    2.3.1 色谱条件的选择  31-33
    2.3.2 质谱条件的选择  33-38
    2.3.3 提取条件的选择  38-41
  2.4 方法验证  41-44
    2.4.1 线性关系及检出限  41-42
    2.4.2 精密度试验  42-43
    2.4.3 回收率试验  43
    2.4.4 样品分析  43-44
  2.5 本章小结  44-45
3. 高效液相色谱串联质谱法检测补骨胆中补骨脂二氢黄酮和新补骨脂异黄酮的含量  45-60
  3.1 引言  45
  3.2 实验部分  45-46
    3.2.1 试剂及仪器  45
    3.2.2 实验溶液的配置  45-46
    3.2.3 样品的处理  46
    3.2.4 色谱条件  46
    3.2.5 质谱条件  46
  3.3 结果与讨论  46-56
    3.3.1 色谱条件的选择  46-48
    3.3.2 质谱条件的选择  48-53
    3.3.3 提取条件的选择  53-56
  3.4 方法验证  56-59
    3.4.1 线性关系及检出限  56-57
    3.4.2 精密度试验  57-58
    3.4.3 回收率试验  58
    3.4.4 样品分析  58-59
  3.5 本章小结  59-60
4. 高效液相色谱串联质谱法检测黄芩中黄芩苷和黄芩素的含量  60-74
  4.1 引言  60
  4.2 实验部分  60-62
    4.2.1 试剂和仪器  60-61
    4.2.2 实验溶液的配置  61
    4.2.3 样品处理  61
    4.2.4 色谱条件  61
    4.2.5 质谱条件  61-62
  4.3 结果与讨论  62-70
    4.3.1 色谱条件的选择  62-64
    4.3.2 质谱条件的选择  64-68
    4.3.3 提取条件的选择  68-70
  4.4 方法验证  70-72
    4.4.1 线性关系及检出限  70-71
    4.4.2 精密度试验  71-72
    4.4.3 回收率试验  72
    4.4.4 样品分析  72
  4.5 本章小结  72-74
5. 结论  74-75
参考文献  75-81
发表学术论文  81-82
致谢  82

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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学
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