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温度/pH敏感性嵌段共聚物的合成及其点击化学交联

作　者: 齐晓君
导　师: 刘守信
学　校: 陕西师范大学
专　业: 物理化学
关键词: 温度/pH敏感性 N，N-二乙基丙烯酰胺(DEAM) N，N-二乙基胺基甲基丙烯酸乙酯(DEAEMA) 甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA) 原子转移自由聚合(ATRP) 点击化学
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


环境敏感性全亲水嵌段共聚物的交联,可获得环境敏感性水凝胶。通过共聚物间“点击”化学(Click Chemistry)反应实现凝胶化是近年来人们感兴趣的交联方法之一,在“点击”反应中应用较多的是环加成反应,如叠氮基与炔基或腈基间的反应,其中叠氮基、炔基和腈基在聚合物中的引入比较容易,点击反应条件温和反应速率较快。本论文选用温敏性单体N,N-二乙基丙烯酰胺(DEAM)、pH敏感性单体甲基丙烯酸-N,N-二乙基氨基乙酯(DEAEMA)和功能性羟基单体甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA),合成了嵌段共聚物P(HEMA-co-DEAEMA)-b-PDEAM-b-P(DEAEMA-co-HEMA),研究了溶液性质；合成了无规共聚物P(DEAEMA-co-HEMA),将其叠氮化后与聚丙烯腈通过“点击”化学交联形成了凝胶,研究了凝胶的性质。具体工作如下：1.利用原子转移自由基聚合方法(ATRP)合成了组成递变的嵌段共聚物P(HEMA-co-DEAEMA)-b-PDEAM-b-P(DEAEMA-co-HEMA)。通过透光率测定、粘度、激光粒度分析和透射电镜研究了共聚物组成、温度及溶液pH对其溶液相行为和胶束化作用的影响。结果表明：所合成的嵌段共聚物具有温度和pH敏感性,共聚物水溶液的LCST随HEMA量的增加而降低,临界相变pH随HEMA量的增加而降低,温度和pH诱导均可实现嵌段共聚物的胶束化。控制HEMA量可以调控嵌段共聚物的LCST和pKa。2.利用原子转移自由基聚合方法合成了P(DEAEMA-co-HEMA)。聚合物中引入了带有羟基官能团的甲基丙烯酸羟乙酯,将羟基通过适当的反应进一步转化为叠氮基团,叠氮化的P(DEAEMA-co-HEMA)与聚丙烯腈通过“点击”化学(Click Chemistry)交联形成了具有pH敏感性的凝胶。傅立叶变换红外(FTIR)和核磁共振(1H-NMR)对叠氮化聚合物进行表征,采用环境扫描电镜对凝胶的微观形貌进行了表征；用称重法对其凝胶的溶胀动力学和pH敏感性进行了研究；研究了凝胶的载药性和药物缓释作用。结果表明：pH较低时聚凝胶孔径尺寸较大,pH较高时凝胶孔径尺寸相对较小；在低pH下凝胶的溶胀速率较快,在高pH下较慢；该凝胶具有一定的载药功能,12h内累计放药量达到78%。

全文目录


摘要  3-5
Abstract  5-9
第一章 绪论  9-21
  1.1 功能高分子材料  9
  1.2 智能水凝胶分类  9-14
    1.2.1 温度响应性凝胶  10-11
    1.2.2 pH响应性水凝胶  11-12
    1.2.3 电场响应性凝胶  12-13
    1.2.4 光响应性水凝胶  13
    1.2.5 压力响应性水凝胶  13
    1.2.6 磁场响应性水凝胶  13
    1.2.7 温度/pH双重敏感性聚合物  13-14
    1.2.8 热/光响应性水凝胶  14
  1.3 智能水凝胶的应用  14-16
  1.4 环境响应性聚合物的ATRP合成  16-17
  1.5 点击化学  17-19
  1.6 研究思路  19-21
第二章 温度/pH敏感性嵌段共聚物P(HEMA-co-DEAEMA)-b-PDEAM-b-P(DEAEMA-co-HEMA)的合成与性质研究  21-35
  2.1 引言  21-22
  2.2 实验部分  22-26
    2.2.1 试剂与仪器  22
    2.2.2 引发剂二(2-溴代异丁酸)乙二醇酯(EBBiB)的制备  22-23
    2.2.3 大分子引发剂Br-PDEAM-Br的合成与表征  23
    2.2.4 P(DEADEMA-co-HEMA)-b-PDEAM-b-P(DEAEMA-co-HEMA)的合成与表征  23-24
    2.2.5 嵌段共聚物水溶液性质研究  24-26
  2.3 结果与讨论  26-33
    2.3.1 共聚物的表征  26-29
    2.3.2 聚合物水溶液的性质  29-32
    2.3.3 聚合物组成与胶束大小及稳定性的关系  32-33
  2.4 小结  33-35
第三章 pH敏感性聚合物P(DEAEMA-co-HEMA)的点击化学  35-45
  3.1 引言  35-36
  3.2 实验部分  36-39
    3.2.1 试剂与仪器  36
    3.2.2 聚合物P(DEAEMA-co-HEMA)的合成及表征  36-37
    3.2.3 溴代聚合物P(DEAEMA-co-HEMA)的合成及表征  37
    3.2.4 叠氮化聚合物P(DEAEMA-co-HEMA)的合成及表征  37-38
    3.2.5 pH敏感性材料凝胶化  38
    3.2.6 凝胶的性质及应用  38-39
  3.3 结果讨论  39-44
    3.3.1 聚合物的表征  40
    3.3.2 凝胶的性质及应用  40-44
  3.4 小结  44-45
总结  45-47
参考文献  47-55
致谢  55-57
攻读硕士学位期间研究成果  57

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 高分子物理和高分子物理化学 > 高聚物的化学性质
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