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树枝化聚苯/金复合纳米粒子—制备、表征及由其和功能化聚合物构筑多层杂化膜

作　者: 李会强
导　师: 魏柳荷
学　校: 郑州大学
专　业: 物理化学
关键词: 树枝化聚苯金纳米粒子 “点击”化学层层组装技术多层杂化膜
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本论文通过结合层层组装技术(Layer-by-Layer, LbL)和目前被广泛使用的“点击”化学("Click" Chemistry)的方法成功地构筑了由外缘带有大量裸露炔基的树枝化聚苯／金复合纳米粒子G2SH-AuNPs-Alk与叠氮功能化聚合物P(VBA-AA)组成的多层杂化膜。此处的金复合纳米粒子是通过首次可以用来合成对热和空气稳定且尺寸可控金纳米粒子的Brust-Schiffrin两相法,并应用树枝化聚苯G2SH为有机保护层制得,而叠氮化聚合物是利用可逆加成-断裂链转移聚合方法(RAFT)合成得到的。具体的研究内容如下：1.基于Diels-Alder加成、缩合、脱保护及亲核取代等反应,成功地制备了带有三异丙基硅基保护的炔基的树枝化聚苯G2SH,用红外、核磁氢谱与碳谱、高分辨质谱等手段对中间产物及终产物进行了表征。2.通过Brust-Schiffrin法制备了粒径很小的树枝化聚苯／金复合纳米粒子。实验发现：(a)金纳米粒子的尺寸大小随着金与巯基的摩尔比例的增加而增大,然而尺寸大小增加的幅度却不大。(b)当金复合纳米粒子的甲苯溶液在空气中冷藏数个月后,溶液底部没有金纳米颗粒沉出,但是通过透射电镜照片可知,部分金纳米粒子的粒径有所增大,使得总体的尺寸变得不均匀。(c)另外,尽管放置数月的金复合纳米粒子的粒径变得大小不一,然而透射电镜照片显示,当其甲苯溶液缓慢挥发时出现了较好的超晶结构。(d)热重结果显示,到温度升高到200℃时金纳米粒子才开始失重,而且到300℃时失重率也不到15%,这说明金复合纳米粒子有很好的热稳定性。3.合成出了用于"click"反应的带有裸露炔基的金纳米粒子和叠氮功能化聚合物。首先,对制备的聚苯／金复合纳米粒子进行脱保护,使得纳米粒子外围带有大量裸露的炔基。在加热条件下反应后金纳米粒子的粒径并没有发生很大的变化,说明所用的树枝化聚苯确实能很好地保护金复合纳米粒子。另外,对于叠氮功能化的聚合物,凝胶渗透色谱(GPC)结果显示其分子量分布为1.28,说明聚合的可控性较好。4.以石英片为基底,通过层层组装技术和“点击”化学将外缘带裸露炔基的金复合纳米粒子和叠氮功能化的聚合物进行组装,构筑了多层杂化膜。运用紫外可见光谱、X射线光电子能谱、原子力显微镜和接触角等表征手段验证了层层组装的成功。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-7
目录  7-9
第一章引言  9-23
  1.1 金纳米粒子概述  9-13
    1.1.1 金纳米粒子的特性  9-10
    1.1.2 金纳米粒子的制备方法  10-12
    1.1.3 金纳米粒子的应用  12-13
  1.2 多层组装超薄膜  13-20
    1.2.1 多层组装超薄膜的发展  13-14
    1.2.2 多层组装超薄膜的制备方法  14-17
      1.2.2.1 LB膜技术  14-15
      1.2.2.2 基于化学吸附的自组装技术  15-16
      1.2.2.3 交替沉积技术  16-17
    1.2.3 构筑多层自组装超薄膜的驱动力  17-20
      1.2.3.1 基于氢键的自组装多层膜  17-18
      1.2.3.2 基于共价键的自组装多层膜  18-20
      1.2.3.3 基于配位键的自组装多层膜  20
      1.2.3.4 多种作用力参与的自组装多层膜  20
  1.3 纳米复合材料  20-22
  1.4 课题的提出  22-23
第二章树枝化聚苯的合成及表征  23-38
  2.1 引言  23-24
  2.2 仪器与试剂  24-26
    2.2.1 试剂与原料  24-25
    2.2.2 实验仪器  25-26
    2.2.3 实验所用试剂的处理  26
  2.3 目标化合物聚苯(G2SH)的合成  26-30
    2.3.1 目标化合物G2SH的合成路线  26-27
    2.3.2 化合物G1的合成  27
    2.3.3 化合物3的合成  27-28
    2.3.4 化合物G2的合成  28
    2.3.5 化合物4的合成  28-29
    2.3.6 化合物5的合成  29-30
    2.3.7 化合物G2SH的合成  30
  2.4 结果与讨论  30-37
    2.4.1 第一代聚苯G1的合成  30-32
    2.4.2 化合物3的合成  32-33
    2.4.3 化合物G2的合成  33-35
    2.4.4 化合物G2SH的合成  35-37
  2.5 本章小结  37-38
第三章金纳米粒子的制备及表征  38-47
  3.1 引言  38-39
  3.2 仪器与试剂  39-41
    3.2.1 试剂与原料  39-40
    3.2.2 实验仪器  40-41
  3.3 金纳米粒子的合成  41-42
    3.3.1 聚苯/金复合纳米粒子的实验步骤  41-42
  3.4 结果与讨论  42-46
    3.4.1 聚苯/金复合纳米粒子的光学性质  42-43
    3.4.2 金纳米粒子的形貌表征  43-45
    3.4.3 金纳米颗粒的热重分析  45-46
  3.5 本章小结  46-47
第四章多层杂化膜的制备  47-60
  4.1 引言  47-48
  4.2 仪器与试剂  48-50
    4.2.1 试剂与原料  48-49
    4.2.2 实验仪器  49-50
  4.3 用于多层杂化膜的"点击"化学物种的制备  50-54
    4.3.1 叠氮功能化聚合物的制备和表征  50-51
      4.3.1.1 叠氮功能化聚合物P(VBA-AA)的制备  50
      4.3.1.2 叠氮功能化聚合物的表征  50-51
    4.3.2 层层组装所用金纳米粒子的制备及表征  51-54
      4.3.2.1 带有裸露炔基的金纳米粒子G2SH-Au NPs-Alk的制备  52
      4.3.2.2 G2SH-Au NPs-Alk的表征  52-54
  4.4 多层杂化膜的制备和表征  54-59
    4.4.1 多层杂化膜的制备  54-56
    4.4.2 多层杂化膜的表征  56-59
  4.5 本章小结  59-60
第五章结论与展望  60-61
参考文献  61-67
附录  67-68
致谢  68

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