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超支化星形两亲性SPLA-b-PMPC聚合物的合成及其纳米微粒的制备与表征

作　者: 何立刚
导　师: 原续波
学　校: 天津大学
专　业: 材料学
关键词: 星形共聚物 聚乳酸 聚 2-甲基丙烯酰氧基乙基磷酰胆碱 纳米粒子 原子转移自由基聚合 点击化学
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


本文将点击化学、开环聚合和原子转移自由基聚合相结合,合成了具有AB3不对称星形、A2（B3）2和A3（B3）3对称性超支化星形结构的聚乳酸-聚2-甲基丙烯酰氧基乙基磷酰胆碱嵌段聚合物。本文首先以三叠氮新戊醇引发丙交酯开环聚合,合成含叠氮基团的聚乳酸（PLA-N3）,再通过聚乳酸上的羟基分别与对苯二甲酰氯,均苯三甲酰氯酯化反应,合成两臂与三臂的含叠氮基团的聚乳酸（SPLA-N3）。通过丁炔醇与2-溴异丁酰溴酯化反应,合成了2-溴异丁酸丁炔醇酯,以此为引发剂通过原子转移自由基聚合合成含炔基的聚2-甲基丙烯酰氧基乙基磷酰胆碱（PMPC）。最后通过点击化学反应分别合成了AB3不对称星形、A2（B3）2和A3（B3）3超支化星形聚乳酸-聚2-甲基丙烯酰氧基乙基磷酰胆碱嵌段聚合物（SPLA-b-PMPC）。以1H-NMR对合成中间体和最终产物进行结构表征,结果表明:以对苯二甲酰氯可以得到含叠氮端基的两臂聚乳酸,而三臂产物中平均每个均苯三甲酰氯核对应2.85个聚乳酸臂;AB3、A2（B3）2和A3（B3）3AB3聚合物中PLA臂与PMPC臂数之比为1:2.93,1:2.87,1:2.51,接近于理论值1:3。以荧光分光光度法测定不同结构聚合物的自组装行为,结果表明所合成聚合物具有双亲特性,所得聚合物临界聚集浓度（CAC）为0.991.76×10-3mg/mL, A2（B3）2和A3（B3）3超支化星形聚合物的CAC略低于AB3星形聚合物。分别以溶剂挥发法和透析法制备三种结构聚合物纳米粒子,透射电子显微镜和动态光散射测试表明,所得纳米微粒呈球形,粒径为30200nm。透析法所得纳米微粒粒径小于溶剂挥发法;随着聚合物臂数的增加,纳米粒子的粒径减小。Zeta电位测试表明,星形和超支化聚合物Zeta电位为-16.92-4.31mV,且随着聚合物臂数增加Zeta电位显著降低;与聚乳酸相比,A3（B3）3聚合物的Zeta电位接近于0mV,证明所得超支化星形聚合物是良好的药物载体。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章 前言  8-25
  1.1 纳米粒子的体内分布与血液循环时间  8-13
    1.1.1 纳米粒子体内分布与血液循环时间的重要性  8-10
    1.1.2 纳米粒子药代动力学与血液循环时间的影响因素  10-13
  1.2 聚乳酸 的学位论文">聚乳酸纳米粒子  13-15
    1.2.1 聚乳酸纳米粒子的优势与不足  13-14
    1.2.2 聚乳酸纳米粒子的表面修饰  14-15
  1.3 磷酰胆碱基聚合物  15-19
    1.3.1 磷酰胆碱基聚合物简介  15-17
    1.3.2 磷酰胆碱基聚合物的血液与组织相容性  17-18
    1.3.3 磷酰胆碱基聚合物抑制蛋白吸附机理  18-19
    1.3.4 磷酰胆碱类功能材料的在药物载体中应用  19
  1.4 星形聚合物  19-20
  1.5 原子转移自由基聚合在星形聚合物合成上的应用  20-21
  1.6 点击化学  21-24
    1.6.1 点击化学的主要反应类型  21-22
    1.6.2 点击化学的应用  22-23
    1.6.3 点击化学与原子转移自由基聚合结合  23-24
  1.7 本课题的提出  24-25
第二章 超支化星形SPLA-b-PMPC嵌段聚合物的合成与表征  25-49
  2.1 引言  25-26
  2.2 原料和试剂  26-28
    2.2.1 原料和试剂  26
    2.2.2 溶剂提纯及仪器前处理  26-28
  2.3 超支化星形SPLA-b-PMPC嵌段聚合物的合成与表征  28-35
    2.3.1 三叠氮新戊醇的合成  28
    2.3.2 含叠氮基团聚乳酸的合成  28-29
    2.3.3 含端炔基原子转移自由基聚合反应引发剂合成  29-30
    2.3.4 含端炔基PMPC的合成  30-31
    2.3.5 星形聚乳酸的合成  31-33
    2.3.6 点击化学法合成超支化星形SPLA-b-PMPC聚合物  33-35
    2.3.7 合成产物核磁表征  35
  2.4 结果与讨论  35-48
    2.4.1 三溴新戊醇叠氮化反应  35-39
    2.4.2 含叠氮基团聚乳酸的合成  39-40
    2.4.3 含端炔基原子转移自由基聚合引发剂合成  40-41
    2.4.4 含端炔基PMPC的合成  41-43
    2.4.5 星形聚乳酸的合成  43-45
    2.4.6 点击化学法合成超支化星形SPLA-b-PMPC聚合物  45-48
  2.5 本章结论  48-49
第三章 超支化星形SPLA-b-PMPC聚合物纳米粒子的制备与表征  49-59
  3.1 引言  49
  3.2 实验仪器与原料  49-50
  3.3 不同结构SPLA-b-PMPC聚合物的临界聚集浓度  50
  3.4 不同结构SPLA-b-PMPC聚合物纳米粒子的制备与表征  50-51
    3.4.1 不同结构SPLA-b-PMPC聚合物纳米粒子的制备  50-51
    3.4.2 微球形貌表征  51
    3.4.3 微球粒径及分布测试  51
    3.4.4 Zeta电位  51
  3.5 结果与讨论  51-58
    3.5.1 不同结构SPLA-b-PMPC聚合物的零界聚集浓度  51-53
    3.5.2 纳米粒子的形貌  53-55
    3.5.3 纳米粒子的粒径与Zeta电位  55-58
  3.6 本章结论  58-59
第四章 全文结论  59-60
参考文献  60-66
发表论文和参加科研情况说明  66-67
致谢  67

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 高分子物理和高分子物理化学 > 高聚物的化学性质
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