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QuEChERS-GC/MS快速检测柑橘农药多残留的方法研究

作　者: 黄霞
导　师: 焦必宁
学　校: 西南大学
专　业: 农产品加工及贮藏工程
关键词: 柑橘 QuEChERS GC/MS 多残留分析
分类号: S481.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

近年来由于化学性农药的大量使用和我国食品进出口贸易的繁荣致使食品农药残留超标现象时有发生,受到各级政府部门和广大群众关注。加强对农药残留检测方法研究和加大对其监测力度显得十分重要。目前,农药在柑桔上的使用,一方面能有效提高柑桔的产量；另一方面也影响着柑桔的品质,但同时对环境造成一定的污染。传统的针对某一种单一组分农药残留的检测方法已经不能满足现代实验室的需要,而快速、简单、成本低、对环境污染少以及能有效除去杂质的多残留检测是分析检测的目标。2003年,美国农业部Anastassiades和Lehotay等提出了一种新的样品前处理技术,该方法与传统样品前处理相比具有快速(quick)、简单(easy)、便宜(cheap)、有效(effective)、可靠(rugged)和安全(safe)的优点,因而被称为QuEChERS方法。自此方法问世以来,国外分析学家已经进行了深入的研究和方法验证,并对该方法进行了改进,目前已经成为美国分析化学家组织(AOAC)和欧洲标准化委员会的标准方法。研究QuEChERS方法的关键技术、将其创新发展并应用于我国的农产品农药残留检测中,具有重要的现实意义。本论文主要探讨QuEChERS前处理方法的影响因素及GC/MS大体积进样条件的优化,针对我国柑桔中最广泛使用的农药种类,建立柑桔中农药多残留检测的QuEChERS-GC/MS检测方法。主要研究内容及结果如下：(1)优化确定了QuEChERS前处理方法的各项参数及条件。通过比较取样量、提取溶剂、除水剂的用量以及净化剂(PSA、GCB)对样品净化效果的影响,确定了合适的取样量、最佳提取溶剂、除水剂比例和净化剂用量。结果显示：对于柑桔样品,取样量为3g：取样量与除水剂无水硫酸镁及氯化钠的比例为10：4：1；吸附剂PSA、GCB用量分别为60mg、0mg。二次离心后提取液蒸干,用丙酮和环己烷(3：7)定容至1mL上机。与(2)通过全扫描质谱得到每种农药的保留时间,在每种农药的质谱图中,选择3种离子作为定性、定量离子,其中一种丰度较高的离子做定量离子、2种特征离子作为定性离子,进行选择离子方式(SIM)检测,减少背景离子干扰,有效提高检测灵敏度。(3)采用基质加标的方法考察了不同农药的基质效应,并有效补偿由基质效应造成的定量误差,采用相对响应值表示基质增强或减弱效应。实验结果表明94%的农药具有基质增强效应。其中乙酰甲胺磷、乐果、杀螟硫磷、杀扑磷、抑霉唑、三唑磷和亚胺硫磷基质增强效应明显,三氯杀螨醇、唑螨酯、克螨特具有基质减弱效应。(4)在优化后的前处理基础上优化GC-MS大体积进样检测条件,并对方法的精密度和准确度进行研究。结果显示：19种农药在0.1mg/kg、0.4mg/kg、0.8mg/kg,22种农药在0.025mg/kg、0.1mg/kg、0.2mg/kg,4种农药在0.005 mg/kg、0.02 mg/kg、0.04 mg/kg高中低三个添加水平上平均回收率为71%～119%,RSD≤17.08%,检出限在0.751μg/kg·5.556μg/kg之间,定量限在2.380μg/kg-l 8.890μg/kg之间。

全文目录

英文缩略表  6-7
摘要  7-9
ABSTRACT  9-11
第一章文献综述  11-16
  1.1 农药多残留前处理新技术  11-12
    1.1.1 固相萃取法(SPE)  11
    1.1.2 固相微萃取(SPME)  11
    1.1.3 凝胶渗透色谱法(GPC)  11
    1.1.4 超临界流体萃取(SFE)  11-12
    1.1.5 其他  12
  1.2 QuEChERS方法及其在食品农药多残留分析中的应用  12-13
    1.2.1 QuEChERS方法的国内外的研究进展  12-13
    1.2.2 QuEChERS方法的优势  13
  1.3 基质效应  13-14
    1.3.1 基质净化法  13-14
    1.3.2 进样技术  14
    1.3.3 校正因子校准法  14
    1.3.4 加入分析保护剂法  14
  1.4 大体积进样/气相色谱技术在农药残留分析中的应用  14-16
第二章引言  16-17
第三章 QuEChERS前处理条件优化  17-25
  3.1 材料与方法  17-19
    3.1.1 材料与试剂  17
    3.1.2 仪器与设备  17-18
    3.1.3 试验条件  18
    3.1.4 试验设计与方案  18-19
  3.2 结果与分析  19-24
    3.2.1 待测农药定性和定量离子的选择  19-22
    3.2.2 样品量的优化  22
    3.2.3 萃取剂的选择  22-23
    3.2.4 干燥剂的选择  23
    3.2.5 净化剂的选择  23-24
  3.3 结论  24-25
第四章基于QuEChERS和PTV大体积进样的GC/MS农药多残留检测方法的建立  25-35
  4.1 材料与方法  25-26
    4.1.1 材料与试剂  25
    4.1.2 仪器与设备  25
    4.1.3 实验条件  25
    4.1.4 试验设计与方案  25-26
  4.2 结果与讨论  26-28
    4.2.1 分流排空时间  26-27
    4.2.2 分流排空流量  27
    4.2.3 进样口初温  27-28
    4.2.4 进样口终温  28
    4.2.5 程序升温  28
  4.3 基质效应  28-30
  4.4 方法的线性范围、检出限、回收率和精密度  30-33
    4.4.1 方法的线性范围和检出限  30-32
    4.4.2 方法的准确度和精密度  32-33
  4.5 实际样品检测  33-34
  4.6 结论  34-35
第五章总结和讨论  35-36
参考文献  36-41
致谢  41-42
在读期间发表的学术论文  42

QuEChERS-GC/MS快速检测柑橘农药多残留的方法研究

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