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GC-MS和HPLC/DAD联用测定纺织品偶氮染料中致癌芳香胺的研究分析

作　者: 廖梅东
导　师: 杭义萍；冯夏
学　校: 华南理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 纺织品偶氮染料芳香胺检测 GC-MS HPLC/DAD
分类号: TS107
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

欧盟在2003年9月11日公布的第2002 /61号令中规定,凡是在还原条件下释放出致癌芳香胺的偶氮染料都禁止使用,我国也将禁用偶氮染料的测试作为国家强制性标准GB 18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》的重要检测项目,对于检测出禁用偶氮染料的纺织品,一律禁止生产和销售。但目前我国的纺织服装生产行业对生态纺织品整体认识水平不高,许多厂商热衷于追求面料色彩、功能效应,很少考虑环保、安全方面的因素。为了保证我国纺织品的生态安全性能,需要进一步加强对纺织品禁用偶氮染料的检测。但是,作为我国产品种类多、生产量大的纺织产业,目前偶氮检测能力相当有限,不能满足检测需要。因此,应该努力提高禁用偶氮染料的检测能力,以促进我国生态纺织品的发展。本文首先对目前纺织品禁用偶氮染料的检测技术进行综述,然后在前人的工作的基础上,优化流程,先采用液液萃取方法快速定性来取代成本高,时间长的固相萃取方法。当遇到阳性样品时,再采用传统方法进行测试,部分基质简单的样品可以直接用液液萃取方法进行处理。4-氨基偶氮苯不稳定,容易分解成苯胺和1,4-二氨基苯。该文从化学反应条件的控制和气相色谱-质谱(GC-MS)和高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)联用两方面,探讨了4–氨基偶氮苯的检测方法。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-9
第一章前言  9-19
  1.1 偶氮染料及禁用偶氮染料  9-12
    1.1.1 染料的概念及分类  9
    1.1.2 偶氮染料  9-10
    1.1.3 禁用偶氮染料的现状  10
    1.1.4 禁用偶氮染料对我国纺织品出口的影响  10-12
  1.2 禁用偶氮染料检验研究概况  12-17
    1.2.1 禁用偶氮染料检测方法的发展  12-14
    1.2.2 国内外禁用偶氮染料检测的现状  14-15
    1.2.3 禁用偶氮染料检测存在的问题  15-16
    1.2.4 禁用偶氮染料检测方法的局限性  16-17
  1.3 研究内容及意义  17-19
    1.3.1 研究内容  17
    1.3.2 研究意义  17-19
第二章 GC-MS 和HPLC/DAD 联用测定纺织品中4–氨基偶氮苯  19-26
  2.1 前言  19
  2.2 实验部分  19-21
    2.2.1 仪器与试剂  19-20
    2.2.2 标准溶液的配制  20
    2.2.3 样品处理  20-21
    2.2.4 色谱分析条件  21
  2.3 结果与讨论  21-25
    2.3.1 萃取溶剂的选择  21-22
    2.3.2 还原剂连二亚硫酸钠配制的时间控制  22
    2.3.3 冷却到振荡的时间控制  22-23
    2.3.4 线性方程、检出限与添加回收率  23
    2.3.5 方法的定性与定量  23-25
    2.3.6 实际样品分析  25
  2.4 本章小结  25-26
第三章 GC-MS 和HPLC  26-40
  3.1 前言  26
  3.2 试验部分  26-30
    3.2.1 试验原理  26-27
    3.2.2 仪器与试剂  27
    3.2.3 标准溶液的配置  27
    3.2.4 样品前处理  27-28
    3.2.5 样品萃取  28-29
    3.2.6 色谱分析条件  29-30
  3.3 结果与讨论  30-40
    3.3.1 高效液相色谱流动相的选择  30-31
    3.3.2 萃取溶剂的选择  31-32
    3.3.3 还原剂连二亚硫酸钠配制的时间控制  32-33
    3.3.4 萃取溶剂的洗脱次数  33-34
    3.3.5 样品前处理步骤的优化  34
    3.3.6 线性方程、线性范围和检出限  34-36
    3.3.7 定性与定量  36-39
    3.3.8 实际样品分析结果对比  39-40
结论  40-41
参考文献  41-44
攻读硕士学位期间取得的研究成果  44-45
致谢  45-46
附录  46

GC-MS和HPLC/DAD联用测定纺织品偶氮染料中致癌芳香胺的研究分析

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