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四臂双亲性嵌段共聚物的合成及性能研究

作　者: 姚山山
导　师: 杨建中；陈明清
学　校: 江南大学
专　业: 材料学
关键词: 甲基丙烯酸乙酯 原子转移自由基聚合 甲基丙烯酸叔丁酯 四臂双亲性嵌段共聚物 胶束
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


本文首先使2-溴异丁酰溴与季戊四醇反应,制得了四臂结构的原子转移自由基聚合(ATRP)引发剂。以N,N,N′,N″,N″-五甲基二亚乙基三胺(PMDETA)作配体,氯化亚铜(CuCl)为催化剂,研究了甲基丙烯酸乙酯(EMA)在N,N′-二甲基甲酰胺(DMF)中的ATRP反应过程。通过凝胶渗透色谱(GPC)跟踪反应过程中产物的相对分子量变化,发现改变引发剂与单体的摩尔配比,可将聚甲基丙烯酸乙酯(PEMA-Br)的相对分子量控制在1.30×104～3.92×104的范围内,其相对分子量分布保持≤1.40,EMA的聚合反应速率方程符合ATRP一级动力学行为。同时,用傅立叶红外光谱(FTIR)及核磁共振(1H-NMR)等手段对产物的结构进行分析,证明得到的聚合物为目标产物。进而以PMDETA作配体,CuCl为催化剂,由四臂PEMA-Br分别引发甲基丙烯酸叔丁酯(tBMA)和甲基丙烯酸聚乙二醇酯(PEGMA)进行溶液ATRP反应,得到两种四臂嵌段共聚物聚甲基丙烯酸乙酯-b-聚甲基丙烯酸叔丁酯(PEMA-b-PtBMA)和聚甲基丙烯酸乙酯-b-聚甲基丙烯酸聚乙二醇酯( PEMA-b-PPEGMA )。通过对四臂PEMA-b-PtBMA中PtBMA链段进行定向水解,得到四臂双亲性嵌段共聚物聚甲基丙烯酸乙酯-b-聚甲基丙烯酸(PEMA-b-PMAA)。用FTIR、1H-NMR、GPC和差示扫描量热(DSC)对产物的结构、分子量及玻璃化转变温度(Tg)进行了表征,结果表明所得嵌段共聚物为目标产物。将四臂PEMA-b-PMAA在N,N′-二甲基甲酰胺/水混合介质中进行自组装,形成以PEMA疏水链段为核,PMAA亲水链段为壳的聚合物胶束。利用动态激光光散射(DLS)研究聚合物浓度和溶液的pH值对胶束粒径的影响,并用透射电子显微镜(TEM)表征胶束形态。研究表明:在选择性溶剂中,四臂PEMA-b-PMAA自组装成球形胶束;随聚合物浓度增大,胶束粒径先增大后减小;当溶液pH升高时,胶束粒径也随之增大。将四臂PEMA-b-PMAA和丁香酚混合制成载香料胶束,利用紫外-可见光分光光度计(UV)测定丁香酚含量,计算出胶束的载香料率和包封率分别为17.42%和27.87%。实验证明:在不同介质中,胶束可以作为有效的香料载体对香料进行控制和释放;乙醇含量对丁香酚的释放速率和释放量均有影响。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-7
第一章 绪论  7-19
  1.1 原子转移自由基聚合（ATRP）  7-12
    1.1.1 ATRP 聚合机理  7
    1.1.2 ATRP 的反应体系  7-10
    1.1.3 ATRP 在高分子设计中的应用  10-12
    1.1.4 ATRP 的展望  12
  1.2 星形嵌段聚合物的合成方法  12-14
    1.2.1 开环聚合法（ROP）  12
    1.2.2 活性自由基聚合法  12-13
    1.2.3 原子转移自由基聚合与开环聚合的结合  13-14
  1.3 双亲性嵌段共聚物的自组装  14-15
    1.3.1 双亲性嵌段共聚物自组装的形成机理  14
    1.3.2 pH 对双亲性嵌段共聚物自组装的影响  14-15
    1.3.3 温度对双亲性嵌段共聚物自组装的影响  15
    1.3.4 星形嵌段共聚物的自组装  15
  1.4 星形双亲性嵌段共聚物的应用  15-17
    1.4.1 生物医药  15-16
    1.4.2 香精香料  16-17
    1.4.3 染料  17
  1.5 本文的立题依据及研究思路及创新点  17-19
第二章 四臂甲基丙烯酸乙酯的合成及表征  19-27
  2.1 引言  19
  2.2 实验部分  19-22
    2.2.1 原料与试剂  19-20
    2.2.2 仪器及设备  20
    2.2.3 实验步骤  20-22
  2.3 结果与讨论  22-26
    2.3.1 四臂引发剂的表征  22-23
    2.3.2 引发剂和单体的摩尔比对聚合反应结果的影响  23-24
    2.3.3 EMA 的反应动力学研究  24-25
    2.3.4 四臂PEMA-Br 的结构表征  25-26
  2.4 本章小结  26-27
第三章 四臂双亲性嵌段共聚物的制备与表征  27-37
  3.1 引言  27
  3.2 实验部分  27-30
    3.2.1 原料与试剂  27-28
    3.2.2 仪器及设备  28
    3.2.3 实验步骤  28-30
  3.3 结果与讨论  30-36
    3.3.1 四臂PEMA-b-PtBMA 的表征分析  30-32
    3.3.2 四臂PEMA-b-PMAA 的结构分析  32-34
    3.3.3 四臂PEMA-b-PPEGMA 的表征分析  34-36
  3.4 本章小结  36-37
第四章 四臂PEMA-b-PMAA 聚合物胶束的制备及性能研究  37-47
  4.1 引言  37-38
  4.2 实验部分  38-40
    4.2.1 原料与试剂  38
    4.2.2 仪器及设备  38
    4.2.3 实验步骤  38-40
  4.3 结果与讨论  40-45
    4.3.1 四臂PEMA-b-PMAA 浓度对胶束粒径的影响  40-41
    4.3.2 溶液pH 值对胶束粒径的影响  41-42
    4.3.3 四臂PEMA-b-PMAA 聚合物胶束形态  42-43
    4.3.4 载香料率和包封率的测定结果  43-44
    4.3.5 胶束对丁香酚的释放行为的影响  44-45
  4.4 本章小结  45-47
第五章 结论与展望  47-49
致谢  49-51
参考文献  51-56
附录：作者在攻读硕士学位期间发表的论文  56

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 高分子物理和高分子物理化学 > 高聚物的化学性质
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