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新乳化体系下氟烯烃的乳液聚合

作　者: 张炉青
导　师: 张书香
学　校: 济南大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 含氟表面活性剂 表面张力 界面张力 临界胶束浓度 四氟乙烯 乙烯 烷基乙烯基醚 含氟乳液
分类号: TQ316.334
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


本文在不同的实验条件下,合成了氟代碳氢表面活性剂。研究了反应条件对产物产率的影响情况,运用傅立叶红外（FTIR）、核磁（19FNMR、1HNMR）等光谱手段对其分子结构进行了表征。通过热重分析,显示出不同程度的热稳定性,开始分解温度:229℃,结束分解温度:574℃,说明这种含氟表面活性剂具有良好的热稳定性。并对其水溶液的表面张力、与环己烷的界面张力及其临界胶束浓度（电导率和表面张力法）等性能进行了定量测定;结果表明,所得含氟表面活性剂具有极低的表面张力:21.63mN/m;界面张力:4.03 mN/m;同时具有很低的临界胶束浓度:7.64×10-5mol/L。并从理论上考察了不同长度的氟碳链对表面活性剂性能的影响,随着氟碳链的增长,界面张力呈现上升趋势,表面张力和临界胶束浓度呈减小趋势。从理论上计算了在25℃水中的饱和吸附量（Γ∞）分别为:1.23×10-10mol·cm-2,表面活性剂单个分子所占平均面积（As）分别为:1.35nm2。再以乙烯 的学位论文">四氟乙烯（TFE）、乙烯（E）、三氟丙烯（TFP）和烷基乙烯基醚为主要原料,制备了均聚物、二元共聚物和三元含共聚物乳液。研究和探讨了聚合条件对乳液聚合的影响,并对乳化剂对乳液聚合及乳液性质的影响进行了研究。以激光粒度分析仪（LPS）、傅立叶红外（FTIR）、扫描电镜（SEM）核磁（19FNMR、1HNMR）、及差示扫描量热法（DSC）等为主要分析手段,对含氟聚合物乳液进行了分析和表征。为了获得含氟乳液最佳配方及其最佳的实验条件。实验着重对单体配比、引发剂的用量、乳化剂的用量以及反应温度等方面做了仔细的研究。通过实验确定含氟乳液最佳工艺条件。本文在不同的聚合条件下合成了含氟聚合物乳液,然后通过对乳液稳定性、乳胶粒子的粒径、聚合物膜与水的接触角及乳胶粒子的粒子形态等对聚合物进行测定来研究其反应特性。当乳化剂含量为单体总量的1%-9%时,均可制备性能稳定的含氟乳液。乳胶粒子的粒径随着乳化剂用量的增大先减小后增大,当其用量为5%时乳胶粒子的粒径达到最小,乳液的各项性能好,表明当乳胶粒子变小时,乳胶粒子能稳定存在。

全文目录


摘要  7-8
Abstract  8-10
第一章 绪论  10-20
  1.1 有机氟高分子材料的发展及应用现状  10-11
  1.2 含氟聚合物乳液的研究  11-17
    1.2.1 含氟聚合物乳液的应用  11-12
    1.2.2 含氟乳液聚合方法  12-15
    1.2.3 含氟聚合物乳液的组分选择  15-17
  1.3 本课题提出的目的和意义及研究内容  17-20
    1.3.1 本课题提出的目的和意义  17-19
    1.3.2 本课题的研究内容  19-20
第二章 顺丁烯二酸双2-（含氟烷氧基）乙醇酯磺酸钠的合成与表征  20-34
  2.1 引言  20
  2.2 实验部分  20-22
    2.2.1 实验试剂  20-21
    2.2.2 试剂处理  21
    2.2.3 实验仪器  21
    2.2.4 反应条件的不同对实验产率的影响  21
    2.2.5 结构表征  21
    2.2.6 热重分析  21-22
  2.3 结果与讨论  22-32
    2.3.1 反应式  22-23
    2.3.2 合成步骤  23-24
    2.3.3 反应条件的不同对实验产率的影响  24-26
    2.3.4 红外光谱  26-27
    2.3.5 核磁共振波谱  27-31
    2.3.6 热稳定性  31-32
  2.4 本章小结  32-34
第三章 顺丁烯二酸双2-（含氟烷氧基）乙醇酯磺酸钠的表面性能  34-52
  3.1 引言  34
  3.2 实验部分  34
    3.2.1 实验试剂  34
    3.2.2 实验仪器  34
  3.3 结果与讨论  34-49
    3.3.1 表面张力  34-40
    3.3.2 表面吸附  40-43
    3.3.3 临界胶束浓度  43-47
    3.3.4 界面张力  47-49
    3.3.5 氟碳链长度(CF2)n 对表面活性剂性能的影响  49
  3.4 本章小结  49-52
第四章 含氟乳液的合成研究  52-60
  4.1 引言  52
  4.2 实验仪器及主要试剂  52-53
    4.2.1 实验仪器  52
    4.2.2 主要试剂  52-53
    4.2.3 试剂处理  53
  4.3 实验装置及操作  53-54
    4.3.1 实验装置图  53
    4.3.2 聚合实验操作  53-54
  4.4 测试与表征  54-55
    4.4.1 乳液固含量测定  54
    4.4.2 转化率的测定  54-55
    4.4.3 聚合稳定性的测定  55
    4.4.4 聚合物含氟量的测定  55
  4.5 结果与讨论  55-59
    4.5.1 聚合反应时间与聚合反应的关系  55-56
    4.5.2 聚合条件及聚合工艺对氟烯烃乳液聚合的影响  56-58
    4.5.3 液体单体（烷基乙烯基醚）加入量对转化率的影响  58-59
  4.6 本章小结  59-60
第五章 含氟聚合物乳液结构表征及性能研究  60-74
  5.1 引言  60
  5.2 实验部分  60-63
    5.2.1 乳液稳定性的测定  60-61
    5.2.2 乳胶粒的粒径及粒子数的测定  61
    5.2.3 乳胶膜的耐水性  61
    5.2.4 乳胶膜接触角的测定  61
    5.2.5 乳胶膜表面能的计算  61-62
    5.2.6 乳液涂膜酯基水解率  62-63
    5.2.7 聚合物乳液最低成膜温度  63
    5.2.8 聚合物玻璃化温度测试（DSC）  63
    5.2.9 无皂乳液粘度的测定  63
    5.2.10 红外光谱测定  63
    5.2.11 扫描电镜（SEM）  63
  5.3 结果与讨论  63-73
    5.3.1 PTFE 形貌和粒径  63-64
    5.3.2 TFE 与烷基乙烯基醚共聚  64-71
    5.3.3 (TFE/E/HFP)三元共聚  71-73
  5.4 本章小结  73-74
第六章 结论  74-76
参考文献  76-82
攻读硕士期间发表的论文  82-83
致谢  83

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 高分子化合物工业（高聚物工业） > 生产过程 > 聚合反应过程 > 按方法分 > 乳液聚合
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