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嘧啶硫酰胺降解特性研究

作　者: 徐珍珍
导　师: 朱国念；桂文君
学　校: 浙江大学
专　业: 植物保护
关键词: 嘧啶硫酰胺残留分析水解光解土壤降解
分类号: S481.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本试验以灭生性除草剂嘧啶硫酰胺为研究对象,研究了该药剂在环境样品中的残留分析方法,并利用此检测手段研究了其在室内条件下的水解、水中光解、土壤降解等行为特性。研究结果有助于了解嘧啶硫酰胺在环境中的迁移转化,系统评价其在环境中的归宿和可能危害,从而为消除该药剂可能产生的环境污染提供科学依据。本文建立了一种测定水、土壤样品中嘧啶硫酰胺残留的液质色谱分析方法。前处理方法以常规提取方法为基础进行优化,使用UPLC-ES I-MS/MS进行检测,测得本实验质谱色谱条件下嘧啶硫酰胺的最小检出量为2.5×10-12g。水中嘧啶硫酰胺的最小检出量为0.00lmg/L,土样中嘧啶硫酰胺的最小检出量为0.005mg/kg。水、土壤样品中嘧啶硫酰胺回收率范围为72.6-104.6%,标准偏差范围为0.7-9.6%。本质谱色谱条件下该方法准确度、精密度及灵敏度均达到农药残留检测的要求。嘧啶硫酰胺在pH 4、5、6缓冲溶液中的水解半衰期都大于180 d,难水解；在pH 7、8、9缓冲溶液中的水解半衰期分别为10.0 d、37.9 h和5.4 h,易水解。碱性环境中水解速率比在中性和酸性环境中迅速。温度与嘧啶硫酰胺的水解呈正相关,温度越高,水解速率越快。嘧啶硫酰胺在4000 Lux和12300 Lux氙灯下的半衰期分别为16.7 h和3.5 h。光强与嘧啶硫酰胺的水中光解呈正相关,光强增加,光解速率变快。光解作用代谢产物为M800HA,M800HB, M800HC。嘧啶硫酰胺在潮土、红黄壤、黄棕壤中降解半衰期分别为52.1 d,121.6 d,223.6d。在潮土中属于中等降解类型,在红黄壤中属于较难降解类型,在黄棕壤中属于难降解类型。初始浓度与嘧啶硫酰胺在潮土中降解呈负相关,初始浓度越高,降解越慢,对其余两种土的降解没有显著影响。微生物降解是嘧啶硫酰胺在土壤中降解的一种重要途径,好氧微生物在其中起主导作用。08、09年田间试验中嘧啶硫酰胺在红黄壤、红壤、粉壤土中的降解半衰期分别为/、17.4、47.2 d(2008)：33.6、19.7、24.3d(2009),室外土壤降解速率快于室内。

全文目录

目录  5-8
摘要  8-9
ABSTRACT  9-10
术语和缩略语表  10-11
第一章文献综述  11-31
  1 农药使用现状  11-14
    1.1 农药的应用和意义  11-12
    1.2 农药的危害  12-14
      1.2.1 经济损失  12-13
      1.2.2 生态风险  13
      1.2.3 人类自身  13-14
  2 农药环境安全性研究进展  14-27
    2.1 环境毒理学  15-16
    2.2 环境行为  16-27
      2.2.1 迁移、滞留  18-22
      2.2.2 转化、代谢  22-27
  3. 研究背景  27-31
第二章残留分析方法的建立  31-43
  1. 材料与方法  31-34
    1.1 实验材料  31-32
      1.1.1 试剂与药品  31
      1.1.2 仪器与设备  31-32
    1.2 实验方法  32-34
      1.2.1 标准溶液的配制  32
      1.2.2 样品的前处理  32-33
      1.2.3 仪器色谱条件  33-34
  2 结果与讨论  34-42
    2.1 质谱条件优化  34-36
    2.2 UPLC优化  36-37
    2.3 残留提取方法优化  37
    2.4 UPLC-MS/MS仪器检测线性范围  37-39
    2.5 方法的最低检测限与最低检出量  39
    2.6 基质效应  39-40
    2.7 添加回收率  40-42
  3. 小结  42-43
第三章嘧啶硫酰胺水解作用  43-49
  1. 材料与方法  43-45
    1.1 实验材料  43-44
      1.1.1 试剂与药品  43
      1.1.2 仪器与设备  43-44
      1.1.3 供试缓冲液配制方法  44
    1.2 实验方法  44-45
      1.2.1 不同缓冲液中的水解  44
      1.2.2 不同温度下的水解  44-45
  2. 结果与讨论  45-48
    2.1 不同缓冲液中的水解速率  45-47
    2.2 不同温度下的水解速率  47-48
  3. 小结  48-49
第四章嘧啶硫酰胺光解作用及光解产物鉴定  49-57
  1. 材料与方法  49-51
    1.1 实验材料  49
      1.1.1 试剂与药品  49
      1.1.2 仪器与设备  49
      1.1.3 供试液准备方法  49
    1.2 实验方法  49-51
      1.2.1 不同光强对光解的影响  50
      1.2.2 光解产物试验  50-51
      1.2.3 数据计算  51
  2. 结果与讨论  51-56
    2.1 氙灯光谱测定  51-52
    2.2 不同光强对光解的影响  52-53
    2.3 光解产物研究  53-56
      2.3.1 数据分析  53-55
      2.3.2 产物分析  55-56
      2.3.3 光解产物试验不足之处  56
  3. 小结  56-57
第五章嘧啶硫酰胺在土壤中降解作用  57-70
  1. 材料与方法  57-60
    1.1 实验材料  57-58
      1.1.1 试剂与药品  57
      1.1.2 仪器与设备  57-58
      1.1.3 供试土壤性质  58
    1.2 实验方法  58-60
      1.2.1 土壤中的降解试验  58-59
      1.2.2 样品处理和分析  59-60
  2. 结果与讨论  60-69
    2.1 在不同土壤中的降解动态  60-67
      2.1.1 灭菌土壤中的降解动态  60-61
      2.1.2 好氧和厌氧条件下的降解动态  61-65
      2.1.3 田间条件下土壤的消解动态  65-67
    2.2 讨论  67-69
      2.2.1 初始浓度对好氧降解的影响  67
      2.2.2 微生物对土壤降解的影响  67-68
      2.2.3 室内外试验差异  68-69
  3. 小结  69-70
第六章结论与展望  70-73
  1. 结论  70-71
  2. 主要成果  71
  3. 不足与展望  71-73
参考文献  73-80
附录1  80-81
附录2  81-82
致谢  82

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