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聚酰亚胺纳米复合材料制备及性能研究

作　者: 张焕焕
导　师: 张庆新
学　校: 河北工业大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 聚酰亚胺碳纳米管纳米金刚石分散固态剪切破碎法机械性能
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

纳米材料的诞生的和发展为高分子聚合物复合材料提供了许多潜在优良性质和应用。但是由于纳米粒子比表面积大、比表面能高,处于热力学不稳定状态,因此容易团聚为微米级颗粒,最终形成较大的块状聚集体,从而丧失其作为纳米粒子所具有的独特功能,严重影响它们的应用。做为耐热高分子材料中的一员,聚酰亚胺(PI)有着好的介电性能、优异的机械性能、较高的玻璃化转变温度和很好的耐热性,因而广泛应用于微电子和航空航天等领域。为进一步提高聚酰亚胺的机械和热性能,聚酰亚胺纳米复合材料的制备成为改性热点,而碳纳米管因其特性成为聚酰亚胺改性的首选一维纳米材料。为了提高纳米材料在基体中的分散性和界面作用力,本实验对纳米材料碳纳米管(CNT)和纳米金刚石(ND)分别进行了改性。在浓硝酸中对碳纳米管进行酸化改性,并通过傅里叶红外光谱、扫描电镜、X射线衍射、热失重分析等对表面功能化的CNT进行了分析,结果表明在CNT表面接上了羧基基团;实验首次利用纳米金刚石表面的羧基和环氧基团的开环反应,制备了环氧化的纳米金刚石,进行了元素分析、傅里叶红外光谱、X射线衍射等分析,结果表明,在纳米金刚石表面成功接枝上了环氧基团,其接枝率大约为19.25%。在制备聚酰亚胺/碳纳米管纳米复合材料时,本实验应用了一种新的制备方法,固态剪切破碎法,以提高碳纳米管在聚酰亚胺中的分散及与PI的界面作用力。首先用聚酰亚胺单体均苯二酐(PMDA)和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)合成低聚体聚酰胺酸(PAA),把聚酰胺酸溶液在水中沉淀出来,研磨成粉末;然后把PAA粉末,聚酰亚胺的另一种二酐单体3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐(BDTA),ODA,CNT粉末一起在研磨机里研磨、混合、破碎;之后把混合物粉末转移到烧杯中,并在搅拌过程中向其中滴加溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMAc),室温下反应15h;最后形成的PAA/CNT溶液被涂在干净干燥的玻璃板上,程序升温至300℃而热亚胺化为PI/CNT纳米复合薄膜,对制得的薄膜进行了力学性能、SEM、XRD、TGA、DMA等测试。SEM实验结果表明,CNT能均匀的分散于聚酰亚胺基体之中;复合膜的拉伸强度从82.20MPa(0wt%)提高到143.20MPa(5.0wt%);碳纳米管的加入使聚酰亚胺基体的热性能和Tg(从303oC提高到341oC)都有了明显的提高。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
第一章绪论  11-22
  1-1 聚酰亚胺概述  11-14
    1-1-1 聚酰亚胺性能  11
    1-1-2 聚酰亚胺的合成  11-12
    1-1-3 聚酰亚胺的制备  12-13
    1-1-4 全球市场需求  13
    1-1-5 国内外发展进展  13-14
    1-1-6 展望  14
  1-2 纳米材料—碳纳米管、纳米金刚石  14-16
    1-2-1 碳纳米管  14-15
    1-2-2 纳米金刚石  15-16
  1-3 聚酰亚胺/碳纳米管（PI-CNT）纳米复合材料  16-20
    1-3-1 聚酰亚胺纳米复合材料  16
    1-3-2 PI-CNT 研究现状  16-18
    1-3-3 PI-ND 研究现状  18
    1-3-4 聚酰亚胺复合材料的制备方法  18-20
  1-4 研究目的和内容  20-22
    1-4-1 研究目的  20
    1-4-2 主要研究内容  20-22
第二章纳米材料的表面处理及表征  22-34
  2-1 纳米材料的化学处理  22-25
    2-1-1 实验原料及仪器设备  22-23
    2-1-2 碳纳米管的化学处理  23-24
    2-1-3 纳米金刚石的化学处理  24-25
  2-2 碳纳米管的表征测试及结果讨论  25-29
    2-2-1 表征测试  25-26
    2-2-2 结果讨论  26-29
  2-3 纳米金刚石改性结果讨论  29-33
    2-3-1 表征测试  29-30
    2-3-2 结果与讨论  30-33
  2-4 本章小结  33-34
第三章聚酰亚胺的制备及表征  34-41
  3-1 聚酰亚胺的制备  34-36
    3-1-1 实验原料及仪器设备  34-35
    3-1-2 反应温度的确定  35-36
    3-1-3 反应时间的确定  36
  3-2 实验测试及性能表征  36-37
    3-2-1 特性粘度测试  36
    3-2-2 红外光谱测试  36
    3-2-3 热失重分析  36-37
  3-3 结果与讨论  37-40
    3-3-1 制备工艺条件  37-38
    3-3-2 红外谱图分析  38-39
    3-3-3 热失重结果分析  39-40
  3-4 本章小结  40-41
第四章聚酰亚胺纳米复合材料的制备及性能表征  41-55
  4-1 聚酰亚胺/碳纳米管纳米复合材料的制备  42-44
    4-1-1 实验原料  42
    4-1-2．常规方法制备聚酰亚胺/碳纳米管纳米复合材料  42
    4-1-3 固态剪切破碎法制备聚酰亚胺/碳纳米管纳米复合材料  42-44
  4-2 PI1/CNT 材料的性能表征及结果讨论  44-46
    4-2-1 实验测试及性能表征  44
    4-2-2 纳米复合材料薄膜的宏观形貌分析  44-45
    4-2-3 力学性能测试  45
    4-2-4 热性能测试  45-46
  4-3 PI2/CNT 材料的性能表征及结果讨论  46-47
    4-3-1 表征测试  46
    4-3-2 力、热学性能结果与讨论  46-47
    4-3-3 原因分析  47
  4-4 PI3/CNT 材料的性能表征及结果讨论  47-54
    4-4-1 实验测试及性能表征  47-48
    4-4-2 纳米复合材料薄膜的宏观形貌分析  48
    4-4-3 纳米复合材料薄膜的微观形貌分析  48-50
    4-4-4 纳米复合材料薄膜的XRD 分析  50-51
    4-4-5 纳米复合材料薄膜的力学性能分析  51
    4-4-6 纳米复合材料薄膜的热稳定性分析  51-52
    4-4-7 纳米复合材料薄膜的玻璃化转变温度测试与分析  52-53
    4-4-8 纳米复合材料薄膜的导电性的测试与分析  53-54
  4-5 小结  54-55
第五章结论及实验创新点  55-56
  5-1 结论  55
  5-2 实验创新点  55-56
参考文献  56-60
致谢  60-61
攻读硕士学位期间获得的科研成果  61

聚酰亚胺纳米复合材料制备及性能研究

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