学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

含双苯并咪唑单元聚酰亚胺的合成、结构与性能

作　者: 刘俊鹏
导　师: 张清华
学　校: 东华大学
专　业: 材料加工工程
关键词: 2,2’-对苯基双-(5-氨基苯并咪唑) 聚酰亚胺薄膜 热性能 机械性能
分类号: TQ323.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
下　载: 50次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载
 

内容摘要


聚酰亚胺(polyimide, PI)一类是典型的高性能聚合物,由于具有高强、高模、耐高温、耐化学腐蚀、耐辐射、耐燃等优越的性能,在航空航天、电器、化工、微电子等技术领域得到广泛应用。随着高新技术领域的发展,对该类材料的研究提出了越来越多的要求,其中旨在提高聚酰亚胺材料的力学性能以及热稳定性的研究已成为聚酰亚胺改性中比较引人注目的热点之一。本文探讨了高性能聚酰亚胺所具有的结构特点,以分子设计理论为基础,结合苯并咪唑环的特点,设计合成了含双苯并咪唑的二胺单体2,2’-对苯基双-(5-氨基苯并咪唑)(PBABI)。通过PBABI与多种芳香族二酐聚合制备一系列均聚酰亚胺；同时利用PBABI与4,4’-二氨基二苯醚(ODA)作为二胺,以不同摩尔配比与联苯四羧酸二酐(BPDA)进行共聚,制备得到一系列共聚酰亚胺,对其结构与性能进行了详细讨论。以4-硝基邻苯二胺与对苯二甲酰氯为单体,通过亲核取代反应制得二硝基化合物2,2’-对苯基双-(5-硝基苯并咪唑)(PBNBI)。由PBNBI在Pd/C催化下,经水合肼还原为二氨基化合物PBABI,并用FTIR,NMR和元素分析对其结构进行表征。结果表明合成的单体具有预期的化学结构,并且纯度较高。利用DSC法测定了单体的熔点,分别为455-456℃(PBNBI)和418-419℃(PBABI) (DSC峰值)。利用合成的PBABI与酸酐BPDA, BTDA, ODPA和PMDA,以N,N’-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,在冰水浴中聚合得到聚酰胺酸,高温环化得到聚酰亚胺。前躯体聚酰胺酸具有较高的特性粘度1.12-2.67 dL/g,成膜性能良好。通过FTIR,元素分析和XRD对聚酰亚胺的结构进行表征,结果表明该聚酰亚胺即为所需要的目标聚合物,且为非晶态结构。利用TGA对聚酰亚胺的热性能研究发现,材料在氮气中600℃、空气中560℃时才出现轻微质量损失；在氮气中,900℃残留炭渣的质量高达71.4%,具有非常好的热稳定性能。该聚合物具有较高的玻璃化转变温度446～475℃,耐热性能优异,同时还具有优异的机械性能,拉伸强度120-180MPa,弹性模量4.83-5.79GPa。利用合成的PBABI与4,4’-二氨基二苯醚(ODA)以不同摩尔配比与BPDA在DMAc中共聚,涂膜,成膜后进行热酰亚胺化,得到了含双苯并咪唑共聚酰亚胺薄膜,对其结构、热稳定性、力学性能及光学透过性能进行了研究。结果表明：PBABI杂环单体的引入对聚酰亚胺的热分解温度稍有影响,但明显提高聚合物的玻璃化转变温度,含量越高,Tg的提高越明显。随着杂环含量的增加,材料的抗拉强度和模量均有所提高,二胺单体的摩尔比为9：1时,聚酰亚胺薄膜的抗拉强度和模量得到明显提高。

全文目录


摘要  5-7
ABSTRACT  7-9
目录  9-11
第一章 绪论  11-23
  1.1 引言  11
  1.2 聚酰亚胺材料概述  11-12
  1.3 聚酰亚胺的发展与研究现状  12-14
  1.4 聚酰亚胺优异的综合性能  14-15
  1.5 聚酰亚胺的应用  15-16
  1.6 聚酰亚胺的制备方法  16-17
  1.7 提高聚酰亚胺热稳定性能和机械性能的途径  17-18
  1.8 含咪唑环聚酰亚胺  18-21
  1.9 本论文的主要研究内容  21-23
第二章 PBABI二胺单体的合成与表征  23-32
  2.1 引言  23-24
  2.2 实验部分  24-26
    2.2.1 主要试剂及原料  24
    2.2.2 仪器及测试方法  24
    2.2.3 二胺单体的制备  24-26
  2.3 结果与讨论  26-31
    2.3.1 反应机理的探讨  26-27
    2.3.2 红外光谱分析  27-28
    2.3.3 ~1H-NMR谱图分析  28-29
    2.3.4 ~(13)C-NMR谱图分析  29
    2.3.5 元素分析  29-30
    2.3.6 熔点测定  30-31
  2.4 本章小节  31-32
第三章 含双苯并咪唑单元均聚酰亚胺的合成与性能研究  32-50
  3.1 引言  32-33
  3.2 实验部分  33-35
    3.2.1 主要试剂及原料  33
    3.2.2 仪器及测试方法  33-34
    3.2.3 主链含双苯并咪唑单元均聚酰亚胺的制备  34-35
  3.3 结果与讨论  35-48
    3.3.1 反应机理  35-36
    3.3.2 红外光谱  36-38
    3.3.3 元素分析  38-39
    3.3.4 聚酰胺酸的特性粘度  39
    3.3.5 聚酰亚胺的溶解特性  39-40
    3.3.6 XRD分析  40-41
    3.3.7 热性能  41-45
    3.3.8 动态力学分析(DMA)  45-46
    3.3.9 物理机械性能  46-47
    3.3.10 光学透过特性  47-48
  3.4 本章小节  48-50
第四章 PBABI/ODA/BPDA共聚酰亚胺的合成与性能表征  50-60
  4.1 引言  50
  4.2 实验部分  50-52
    4.2.1 主要试剂及原料  50
    4.2.2 仪器及测试方法  50-51
    4.2.3 PBABI/ODA/BPDA共聚酰亚胺的制备  51-52
  4.3 结果与讨论  52-59
    4.3.1 反应过程  52-53
    4.3.2 红外光谱分析  53-54
    4.3.3 特性粘度  54
    4.3.4 溶解特性  54-55
    4.3.5 聚集态结构  55
    4.3.6 热性能  55-57
    4.3.7 物理机械性能  57-58
    4.3.8 光学透过特性  58-59
  4.4 本章小节  59-60
参考文献  60-65
硕士研究生在学期间发表学术论文及申请专利目录  65-66
致谢  66

相似论文

  1. 含苯并噁唑新型半芳香聚酰胺的合成与表征,O633.5
  2. 聚砜的合成及改性环氧树脂胶黏剂的研究,TQ433.437
  3. ODPA/异构ODA共聚酰亚胺的合成及其性能研究,TQ323.7
  4. 芴基环氧树脂的固化机制及性能研究,TQ323.5
  5. 室温自交联ABS的结构与性能研究,TQ325.2
  6. 聚已内酯/壳聚糖神经导管的制备及其性能研究,R318.08
  7. 漂洗对牛仔服装色光与物理机械性能影响的研究,TS190.1
  8. BC/PVA复合凝胶膜的制备及性能研究,TB383.2
  9. 被动式采暖建筑热性能分析方法的研究,TU832
  10. 珍珠纤维针织物服用性能测试及功能性探讨,TS18
  11. δ和γ"相的第一性原理研究及冷轧Inconel718合金的再结晶行为,TG111.7
  12. 聚羟基丁酸戊酸共聚酯（PHBV）的改性及其纤维成形,TQ342
  13. 甲基乙烯基硅橡胶/乙烯丙烯酸酯橡胶共混物的制备及性能研究,TQ330.1
  14. 热塑性聚酰亚胺薄膜材料的制备与性能研究,TQ323.7
  15. 颌面赝复用轻质中空微球填充硅橡胶的应用基础研究,R318.08
  16. TPI与NR及IR并用橡胶的加工工艺和性能,TQ330.1
  17. 基于纳米二氧化钛的表面引发原子转移自由基聚合（ATRP）技术,TB383.1
  18. 氟橡胶/氯醚橡胶共混物的制备及性能研究,TQ330.1
  19. 原位生成NBR/ZDMA合金的制备与性能研究,TQ330.7
  20. 丁腈橡胶动态性能的研究,TQ333.7

中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 合成树脂与塑料工业 > 缩聚类树脂及塑料 > 聚酰亚胺类及塑料
© 2012 www.xueweilunwen.com