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仲辛酮缩聚—加氢制高级醇工艺研究

作　者: 刘世涛
导　师: 王芳珠
学　校: 中国石油大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 仲辛酮 缩聚 Cu-Ni催化剂 MgO 加氢
分类号: TQ223.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 22次
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内容摘要


本文以大孔氧化铝为催化剂催化仲辛酮缩聚反应,采用草酸共沉淀-混捏成型方法制备了Cu-Zn、Cu-Zn-MgO、Cu-Ni、Cu-Ni-MgO四种催化剂,并利用DTA、XRD、BET、TPR等方法对催化剂的表面结构及物性进行表征。利用固定床微反装置通过仲辛酮及其缩聚产物的加氢反应对催化剂进行微反活性评价,优化催化剂的活性组分,同时对催化剂的制备条件、加氢反应的工艺条件进行优化。研究结果表明,在不同温度下焙烧催化剂粉体时,Cu-Ni催化剂表面以CuO和NiO物相为主,同时有NiAl2O4和CuAl2O4尖晶石结构,引入助剂MgO后,在一定程度上能够抑制NiAl2O4和CuAl2O4尖晶石的生成。随着焙烧温度的升高,Cu-Ni催化剂和Cu-Ni-MgO催化剂的比表面积均有所下降,但在相同的焙烧温度下,Cu-Ni-MgO催化剂的比表面积均高于Cu-Ni催化剂。催化剂粉体在较低温度下焙烧较在高温下焙烧时相对易于还原,且由于催化剂表面CuO和NiO之间的协同作用,使Cu-Ni催化剂的还原温度低于单纯氧化物CuO及NiO的还原温度。引入助剂MgO后,降低了活性组分CuO和NiO的还原难度,使Cu-Ni MgO催化剂较Cu-Ni催化剂更易于还原。Cu-Zn、Cu-Zn-MgO、Cu-Ni、Cu-Ni-MgO四种催化剂均为仲辛酮加氢反应的优良催化剂,转化率和对仲辛醇的选择性均达到了99.5%以上;对于仲辛酮及其缩聚产物的加氢反应,以Cu-Ni催化剂加氢效果最好,Cu-Ni催化剂适宜的焙烧温度和还原温度均为为400℃,优化的加氢反应工艺条件为:反应温度为140℃、压力为2.0MPa、液时空速为1.0h--1,在此条件下,仲辛酮二聚物的转化率达到99.92%,对十六醇的选择性达98.42%。在与Cu-Ni催化剂相同的制备条件和加氢反应的工艺条件下,Cu-Ni-MgO催化剂对仲辛酮及其缩聚物的加氢反应同样表现出良好的催化性能,两种催化剂的催化反应性能基本相同。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-10
第1章 前言  10-24
  1.1 选题的目的及意义  10
  1.2 国内外研究现状  10-21
    1.2.1 高级醇的应用及合成方法  10-12
    1.2.2 仲辛酮的缩聚反应  12-13
    1.2.3 仲辛酮及其缩聚产物的催化加氢反应  13-14
    1.2.4 醛酮加氢催化剂的研究进展  14-21
  1.3 论文工作的目标  21-22
    1.3.1 论文工作的提出  21-22
    1.3.2 催化体系的选择  22
  1.4 论文的研究内容及技术路线  22-23
    1.4.1 论文的研究内容  22
    1.4.2 论文的技术路线  22-23
  1.5 论文创新点  23-24
第2章 固体碱催化剂上仲辛酮的缩聚反应  24-29
  2.1 固体碱催化剂的选择  24-25
  2.2 实验部分  25-27
    2.2.1 药品与仪器  25-26
    2.2.2 实验操作  26
    2.2.3 反应产物的组成分析  26-27
  2.3 实验结果与讨论  27
  2.4 仲辛酮缩聚产物的提纯  27-28
  2.5 本章小结  28-29
第3章 加氢催化剂的制备与表征  29-44
  3.1 药品及仪器  29-30
  3.2 加氢催化剂的制备  30-32
    3.2.1 共沉淀粉体的制备  30-31
    3.2.2 铜锌(铜镍)催化剂的挤条成型  31-32
  3.3 催化剂的表征方法  32-34
    3.3.1 DTA方法  32-33
    3.3.2 XRD方法  33
    3.3.3 BET方法  33
    3.3.4 TPR方法  33-34
  3.4 催化剂表征结果分析  34-41
    3.4.1 共沉淀粉体的DTA分析  34-35
    3.4.2 催化剂的XRD分析  35-37
    3.4.3 催化剂的BET分析  37-39
    3.4.4 催化剂的TPR分析  39-41
  3.5 仲辛酮缩聚产物分子大小的模拟分析  41-42
  3.6 本章小结  42-44
第4章 加氢催化剂微反活性评价  44-51
  4.1 实验部分  44-47
    4.1.1 反应原料及催化剂  44
    4.1.2 实验装置  44-45
    4.1.3 实验条件及操作步骤  45-46
    4.1.4 反应产物的组成分析  46-47
  4.2 实验结果与讨论  47-50
    4.2.1 仲辛酮加氢反应结果分析  47-48
    4.2.2 仲辛酮及其缩聚产物加氢反应结果分析  48-50
  4.3 本章小结  50-51
第5章 Cu-Ni催化剂制备条件及工艺条件的优化  51-61
  5.1 实验部分  51-52
    5.1.1 反应原料及加氢催化剂  51
    5.1.2 实验装置及操作步骤  51
    5.1.3 反应产物的组成分析  51-52
  5.2 实验结果与讨论  52-60
    5.2.1 焙烧温度对Cu-Ni催化剂催化性能的影响  52-54
    5.2.2 还原温度对Cu-Ni催化剂催化性能的影响  54-56
    5.2.3 反应温度对Cu-Ni催化剂催化性能的影响  56-57
    5.2.4 反应压力对Cu-Ni催化剂催化性能的影响  57-58
    5.2.5 液时空速对Cu-Ni催化剂催化性能的影响  58-60
  5.3 本章小结  60-61
第6章 Cu-Ni-MgO催化剂制备条件及工艺条件的优化  61-70
  6.1 实验部分  61
    6.1.1 反应原料及加氢催化剂  61
    6.1.2 实验装置及操作步骤  61
    6.1.3 反应产物的组成分析  61
  6.2 实验结果与讨论  61-68
    6.2.1 焙烧温度对Cu-Ni-MgO催化剂催化性能的影响  61-63
    6.2.2 还原温度对Cu-Ni-MgO催化剂催化性能的影响  63-65
    6.2.3 反应温度对Cu-Ni-MgO催化剂催化性能的影响  65-66
    6.2.4 反应压力对Cu-Ni-MgO催化剂催化性能的影响  66-67
    6.2.5 液时空速对Cu-Ni-MgO催化剂催化性能的影响  67-68
  6.3 本章小结  68-70
第7章 结论  70-72
参考文献  72-78
致谢  78-79
附录  79-81

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 脂肪族化合物（无环化合物）的生产 > 脂肪族醇（醇、羟基化合物）及其衍生物 > 脂肪族醇
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