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乳酸基共聚物/蛭石微晶复合材料的制备和性能研究

作　者: 徐容华
导　师: 徐红
学　校: 东华大学
专　业: 纺织化学与染整工程
关键词: 官能化蛭石 乳酸基共聚物 原位熔融缩聚 自组装 结晶行为 热稳定性 力学性能
分类号: TB332
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


本文以L-乳酸和环氧基改性蛭石为原料,利用原位熔融缩聚法制备了不同蛭石含量的乳酸基共聚物/蛭石(PLLA-co-bis A/MVMTs)纳米复合材料。首先对蛭石原矿进行钠化处理,在机械外力作用下,制得剥分蛭石；通过硅烷偶联剂KH-560改性剥分蛭石,制得表面带有反应性环氧基的官能化剥分蛭石；以环氧基改性蛭石为纳米粒子源,乳酸和己二酸为单体,通过原位熔融缩聚制得含蛭石微晶的羧基封端低分子量聚乳酸预聚体,然后以环氧树脂为扩链剂与制得的低分子量聚乳酸进行反应,成功制备了一种含新型蛭石组装体的高分子量PLLA-co-bis A/MVMTs纳米复合材料。对蛭石的剥分和剥分蛭石官能化改性效果,改性蛭石对L-乳酸熔融缩聚的影响,改性蛭石在L-乳酸熔融缩聚体系的排布和表面接枝和PLLA-co-bis A/MVMTs纳米复合材料的结构、结晶行为、热稳定性和力学性能都进行了较为深入的研究。用激光粒度仪、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对蛭石的剥分效果进行了表征。结果表明制得的剥分蛭石平均粒径约为100nm,片层厚度为20 nm左右。利用傅里叶红外(FT-IR)、热重分析(TGA)表征了硅烷偶联剂KH-560对剥分蛭石进行环氧基官能化改性效果。结果表明：剥分蛭石的片层上成功引入了环氧基,为制备具具有良好界面相容性的PLLA-co-bis A/MVMTs纳米复合材料打下基础。通过原位熔融缩聚法成功制备了不同蛭石含量的PLLA-co-bis A/MVMTs纳米复合材料,并探讨了改性蛭石对乳酸熔融缩聚的影响。结果表明,改性蛭石的引入,对PLLA/MVMTs预聚体的分子量基本没有影响；但PLLA-co-bis A/MVMTs基体的分子量下降,并且随着改性蛭石百分含量的增加,分子量持续下降。当改性蛭石含量为0.5%、1.0%、1.5%时,分子量分别下降14%、30%、43%。通过对制得的PLLA-co-bis A/MVMTs纳米复合材料进行多次离心/洗涤,提取得到复合材料中的改性蛭石(g-VMT),利用傅里叶红外(FT-IR)、热重分析(TGA)和扫描电镜(SEM)研究改性蛭石的表面接枝情况和g-VMT的表观形态。FT-IR表明乳酸基共聚物成功嫁接到改性蛭石表面；TGA表明g-VMT的接枝率为53.3%；SEM表明g-VMT的形态有别于改性蛭石,主要呈现‘棒状’和‘饼状’两种特殊形态；利用透射电镜(TEM)表征改性蛭石在PLLA-co-bis A基体中分散或排布情况,结果表明一种新型的蛭石组装体存在于PLLA-co-bis A/MVMTs纳米复合材料基体中,无机-有机相显现出优良的界面相容性,这种特殊的界面结构将影响到聚合物结晶行为、热稳定性和力学性能。利用差热扫描量热分析仪(DSC)和偏光显微镜(POM)研究了改性蛭石微晶对PLLA-co-bis A/MVMTs纳米复合材料结晶行为的影响。结果表明,随着改性蛭石微晶的加入,PLLA-co-bis A/MVMTs纳米复合材料的玻璃化温度(Tg)提高；结晶度和结晶速率得到显著提高；晶核密度增大、晶粒尺寸降低,证明改性蛭石的加入提高了聚乳酸的结晶速率。TGA测试表明,相比较于纯的PLLA-co-bis A共聚物,PLLA-co-bis A/MVMTs纳米复合材料具有更好的热稳定性。当改性蛭石含量为1.5%时,其复合材料的Tonset,Tend,Tmax分别提高了13.8℃,9.3℃,2.1℃。力学性能测试表明,改性蛭石的加入没有影响PLLA-co-bis A共聚物的断裂强度和断裂伸长率。

全文目录


摘要  5-8
ABSTRACT  8-12
第1章 绪论  12-28
  1.1 引言  12
  1.2 聚乳酸的合成  12-18
    1.2.1 开环聚合法  13-15
    1.2.2 直接缩聚法  15-18
  1.3 聚乳酸的性能特点  18-19
    1.3.1 聚乳酸的结晶行为  18
    1.3.2 聚乳酸的热学稳定性  18-19
    1.3.3 聚乳酸的机械性能  19
  1.4 聚乳酸纳米复合材料  19-25
    1.4.1 聚乳酸/蒙脱土纳米复合材料  20-22
    1.4.2 聚乳酸/纳米二氧化硅复合材料  22-23
    1.4.3 聚乳酸/纳米二氧化钛复合材料  23-24
    1.4.4 聚乳酸/羟基磷灰石纳米复合材料  24
    1.4.5 聚乳酸/碳纳米管复合材料  24-25
  1.5 研究思路、目标与内容  25-28
第2章 PLLA-co-bis A/MVMTs纳米复合材料的制备及表征  28-50
  2.1 前言  28
  2.2 实验部分  28-34
    2.2.1 实验原料及试剂  28-29
    2.2.2 实验设备及测试仪器  29-30
    2.2.3 环氧基改性蛭石的制备  30-31
      2.2.3.1 剥分蛭石的制备  30
      2.2.3.2 蛭石的官能化改性  30-31
    2.2.4 PLLA-co-bis A/MVMTs纳米复合材料的制备  31-32
    2.2.5 样品的处理及表征  32-34
      2.2.5.1 剥分蛭石和官能化蛭石的表征  32-33
      2.2.5.2 乳酸基共聚物基体分子量的测定  33
      2.2.5.3 PLLA-co-bis A/MVMTs纳米复合材料薄膜的制备和形态表征  33
      2.2.5.4 g-VMTs的定性和定量表征  33-34
  2.3 结果与讨论  34-48
    2.3.1 蛭石的剥分  34-39
    2.3.2 蛭石表面的官能化改性  39-40
    2.3.3 改性蛭石的存在对乳酸熔融缩聚的影响  40-41
    2.3.4 改性蛭石在乳酸熔融缩聚体系中的分散  41-44
    2.3.5 改性蛭石的表面接枝  44-48
  2.4 本章小结  48-50
第3章 PLLA-co-bis A/MVMTs纳米复合材料的性能研究  50-60
  3.1 前言  50
  3.2 实验部分  50-52
    3.2.1 结晶行为研究  50-51
    3.2.2 热稳定性能研究  51
    3.2.3 力学性能测试  51-52
  3.3 结果与讨论  52-59
    3.3.1 PLLA-co-bis A/MVMTs纳米复合材料的结晶行为分析  52-55
      3.3.1.1 DSC分析  52-54
      3.3.1.2 POM分析  54-55
    3.3.2 PLLA-co-bis A/MVMTs纳米复合材料的热稳定性能分析  55-57
    3.3.3 PLLA-co-bis A/MVMTs纳米复合材料的力学性能  57-59
  3.4 本章小结  59-60
第4章 全文结论与工作展望  60-62
参考文献  62-67
攻读硕士期间的研究成果  67-68
致谢  68

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 复合材料 > 非金属复合材料
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