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葡萄糖加氢制山梨醇Ru/C催化剂的研制

作　者: 刘宇莎
导　师: 江志东
学　校: 上海交通大学
专　业: 化学工程
关键词: H2O2 还原焙烧钌碳催化剂葡萄糖加氢
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

本文针对葡萄糖加氢制山梨醇的反应,研究了以水合RuCl₃为前躯体,以活性炭为载体,采用尿素沉淀法制备Ru/C催化剂。考察了催化剂的制备过程中,载体的预处理和还原焙烧条件对催化剂活性的影响。本文使用高效液相色谱（HPLC）测量溶液中残余的葡萄糖含量,根据葡萄糖加氢的一级反应特性,计算该反应的拟一级反应速率常数,并以此为依据来表征催化剂的活性。首先用正交实验优化了H₂O₂处理活性炭的方法,考察了预处理时间、预处理温度、H₂O₂浓度、溶液的酸碱性对催化剂活性的影响。证明载体的预处理对催化剂活性的影响是非常大的,最好的催化剂活性和最差的催化剂活性相差3倍之多,同时证实了影响因数的重要性顺序为:预处理溶液的酸碱性>预处理温度>预处理时间>H₂O₂浓度;最优的工艺条件为:5mol/L的H₂O₂溶液酸性条件下50℃处理6hr。为了提高催化剂的活性,研究了催化剂制备过程中还原和焙烧条件对催化剂性能的影响。结果表明:干燥后直接还原催化剂活性比先焙烧再还原时高两倍多;BET,SEM,TEM等表征证明去除焙烧过程能得到Ru晶粒更小的催化剂,间接证明了除去焙烧过程对制备催化剂时有利的。采用最优法制备的催化剂活性比商品化Ru/C高20%。最后,探索了在γ-Al₂O₃上制备活性炭载体的方法,对碳源、碳化过程和活化方法进行了研究。该复合载体负载的催化剂活性相对较低,是Ru/C整体催化剂开发的铺路尝试。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-11
第一章文献综述  11-28
  1.1 研究葡萄糖加氢催化剂的意义  11-13
  1.2 工业生产山梨醇的发展  13-15
  1.3 葡萄糖加氢制山梨醇催化剂的发展  15-18
  1.4 Ru/C 催化剂在加氢方面的应用  18-20
  1.5 Ru/C 催化剂的制备  20-24
  1.6 整体催化剂在葡萄糖加氢中的应用  24-27
  1.7 课题研究的目的和意义  27-28
第二章实验部分  28-35
  2.1 实验仪器与材料  28
  2.2 催化剂制备方法  28-30
  2.3 催化剂还原  30-31
  2.4 葡萄糖加氢反应活性考评  31-32
  2.5 葡萄糖转化率测定方法  32-33
  2.6 催化剂表征  33-35
第三章载体预处理和制备方法对催化剂活性的影响  35-42
  3.1 载体预处理对催化剂活性的影响  35-38
    3.1.1 活性炭载体预处理  35
    3.1.2 不同的载体预处理对催化剂活性的影响  35-37
    3.1.3 活性炭载体的孔结构分析  37-38
  3.2 还原焙烧过程对催化剂活性的影响  38-42
    3.2.1 不同的还原焙烧过程对催化剂的影响  38-39
    3.2.2 BET 表征  39-40
    3.2.3 SEM 表征  40-41
    3.2.4 TEM 表征  41-42
第四章整体型钌碳催化剂的探索  42-54
  4.1 碳源的研究  42-48
    4.1.1 葡萄糖作为碳源  42-43
    4.1.2 蔗糖作为碳源  43-44
    4.1.3 可溶性淀粉和环糊精作为碳源  44-47
    4.1.4 复合载体制备的催化剂的活性检测  47-48
  4.2 以FA 作为碳源制备复合载体的研究  48-54
    4.2.1 不同浓度PTSA 处理Al2O3 对复合载体含碳量的影响  48
    4.2.2 复合载体催化剂的活性  48-50
    4.2.3 复合载体碳涂层的活化  50-52
    4.2.4 活化对复合载体催化剂活性的影响  52-54
第五章结论  54-55
参考文献  55-61
攻读学位期间发表的学术论文  61-62
致谢  62

葡萄糖加氢制山梨醇Ru/C催化剂的研制

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