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毛细管电泳离子色谱的应用研究

作　者: 范玉静
导　师: 陈昌国
学　校: 重庆大学
专　业: 化学
关键词: 毛细管电泳非接触电导检测器电渗流硫酸沙丁胺醇
分类号: O658.9
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

毛细管电泳非接触电导检测(CE-CCD)是近年来发展迅速的一种检测技术,它具有分析速度快,分析效能高,样品用量少,操作简便等特点,同时还克服了接触电导检测的缺点。又因为毛细管电泳非接触电导检测器具有结构简单、制作容易且成本较低等优点,使其在物质检测中表现出较高的应用价值,并在近年来得到了迅速发展。其检测物质也从最初的无机离子逐渐增加到醇、糖、有机胺、脂肪酸、氨基酸、蛋白质、小分子聚合物等多种类物质。本文根据非接触电导检测法的原理,对毛细管电泳离子色谱检测器及其应用情况进行了系统的研究。论文改进了毛细管电泳电容耦合非接触电导检测器,主要包括检测池和电子电路信号处理部分。在检测池方面设计了新的检测池结构,此检测池采用铜箔做检测电极,所占体积较小。在电子电路方面,详细地考察了反馈电阻、屏蔽电极、电极引线长度、电子线路等因素对检测器性能的影响,在最佳实验条件下,即采用激发电压50V、激发频率100kHz、分离电压10kV、缓冲溶液MES/L-His(2-N-吗啡乙磺酸/ L-组氨酸)20mmol/L、电动进样5s时,以K+为样品进行检测,其检测限达到0.5nmol/L。然后采用毛细管电泳非接触电导检测法对毛细管电泳中电渗流的影响因素(离子的种类,离子的浓度、缓冲溶液的浓度、缓冲溶液的pH值以及添加剂(CTAB)的浓度等)进行了考察。研究发现,离子的浓度和种类对电渗流影响不大;而电渗流速度与缓冲溶液的浓度的平方根之间存在反比关系,定量关系式为:Ve=-0.1777C1/2+1.578,r=0.996 ;与缓冲溶液的pH值存在正比关系,定量关系式为:Ve=0.1436pH-0.1105,r=0.990;与分离电压之间存在正比关系,定量关系式为:Ve=0.0949E-0.0834,r=0.998;在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)一定的浓度范围(10~50μmol/L)内,电渗流随着表面活性剂(CTAB)浓度的增大而减小。最后采用毛细管电泳非接触电导检测法对硫酸沙丁胺醇片和硫酸沙丁胺醇气雾剂中硫酸沙丁胺醇的含量进行了检测。首先考察并比较了水介质和非水介质中硫酸沙丁胺醇的分离检测情况;并针对效果较好的水介质,考察了缓冲溶液的种类、浓度、pH值、分离电压对分离检测的影响。优化选择15mmol/L的乳酸缓冲溶液,分离电压10kV,可实现分离检测。硫酸沙丁胺醇在水介质中的线性范围为:9.60~48.00μg/ml;相关系数:r=0.995;检出限:1.92μg/ml(S/N=3)。

全文目录

中文摘要  3-4
英文摘要  4-8
1 绪论  8-21
  1.1 引言  8-9
  1.2 毛细管电泳离子色谱的分离原理  9-10
  1.3 毛细管电泳中的非接触电导检测  10-20
    1.3.1 CE-CCD 的检测原理  10-13
    1.3.2 CE-CCD 的组成  13
    1.3.3 CE-CCD 的发展  13-16
    1.3.4 CE-CCD 的应用  16-20
  1.4 论文的研究内容  20-21
2 毛细管电泳非接触电导检测器的改进  21-32
  2.1 引言  21
  2.2 实验部分  21-23
    2.2.1 实验试剂  21
    2.2.2 实验仪器与材料  21-22
    2.2.3 毛细管电泳非接触电导检测器的设计  22-23
  2.3 结果与讨论  23-31
    2.3.1 电子电路部分  23-24
    2.3.2 反馈电阻的影响  24-25
    2.3.3 屏蔽电极的影响  25-26
    2.3.4 电极引线长度的影响  26
    2.3.5 电子线路的影响  26-28
    2.3.6 重现性及检出线  28-29
    2.3.7 关于电子电路的分析讨论  29-31
  2.4 小结  31-32
3 毛细管电泳中电渗流速度影响因素的探讨  32-42
  3.1 引言  32
  3.2 实验部分  32-33
    3.2.1 实验试剂  32-33
    3.2.2 实验仪器与材料  33
    3.2.3 实验方法  33
  3.3 结果与讨论  33-41
    3.3.1 离子浓度的影响  33-34
    3.3.2 离子种类的影响  34-35
    3.3.3 缓冲溶液浓度的影响  35-36
    3.3.4 缓冲溶液pH 的影响  36-38
    3.3.5 分离电压的影响  38-40
    3.3.6 添加剂浓度的影响  40-41
  3.4 结论  41-42
4 硫酸沙丁胺醇的毛细管电泳非接触电导法研究  42-51
  4.1 引言  42-43
  4.2 实验部分  43-44
    4.2.1 实验试剂  43
    4.2.2 实验仪器与材料  43
    4.2.3 实验方法  43-44
  4.3 结果与讨论  44-50
    4.3.1 非水介质中的CE 分离检测  44
    4.3.2 水介质中的CE 分离检测  44
    4.3.3 非水介质与水介质中的CE 分离检测比较  44-46
    4.3.4 水介质中的CE 检测  46-50
  4.4 结论  50-51
5 结论与展望  51-53
  5.1 主要结论  51
  5.2 展望  51-53
致谢  53-54
参考文献  54-62
附录  62
  A.作者在攻读学位期间发表与待刊论文  62

毛细管电泳离子色谱的应用研究

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