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毛细管电泳—电化学检测法测定饮用水中的溴酸盐

作　者: 刘利兵
导　师: 钱和；庞月红
学　校: 江南大学
专　业: 营养与食品卫生学
关键词: 毛细管电泳-电化学检测法化学修饰电极溴酸盐检测
分类号: R123.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

当水中存在溴离子时,在用臭氧消毒过程中就有可能生成溴酸盐。溴酸盐被国际癌症研究机构定为2B级潜在致癌物。由于目前市场上的包装饮用水均采用臭氧消毒,因此,建立一种快速、简便、低成本的溴酸盐检测方法对于饮用水企业的管理和质量监控具有重要的意义。目前,已用于水样中溴酸盐的检测方法有高效液相色谱法、离子色谱法、毛细管电泳(CE)与其他技术联用(包括紫外检测等)、电化学方法,而毛细管电泳与电化学检测联用技术(CE-ED)用于水样中溴酸盐的检测尚未见报道。电化学检测器与毛细管电泳联用不仅可以满足分析微量样品时灵敏度的要求,还具有良好的选择性,仪器造价低廉且高效,易于普及,因而,已经成为分析化学领域很有前景的分析技术。化学修饰电极是在电极表面修饰了具有优良物理/化学性质的材料,可使待测物在电极上进行有效的富集,提高选择性。本论文采用毛细管电泳——电化学检测体系,以化学修饰电极为工作电极,建立溴酸盐的快速检测方法。具体研究结果如下：采用电化学聚合法制备多壁碳纳米管/聚毗咯/磷钼酸修饰电极,利用循环伏安法研究溴酸根在此修饰电极上的电化学行为。考察实验参数对分离检测体系的影响,并在优化条件下,采用毛细管电泳——安培检测法(CE-AD),以碳圆盘/多壁碳纳米管/聚吡咯/磷钼酸电极(PGE/MWNTs/PPy/PMo12,φ300μm)为工作电极,检测电位为-0.24V(vs.SCE),在磷酸盐缓冲体系中(KH2PO4-H3PO4, 0.05mol/L, pH=2.2),使溴酸根与两种干扰离子(氯酸根、碘酸根)有效分离,并对溴酸根进行检测。结果表明：在最佳条件下,溴酸根离子在1.0×10-65.0×10-3mol/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为4.0×10-7mol/L,峰面积和迁移时间的相对标准偏差为1.9%和1.4%(5×10-3mol/L BrO3-,n=7)将MWNTs酸化处理,使其带上负电荷,并采用层层组装法,与带正电荷的聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐(PDDA)静电吸附,得到{PDDA/MWNTs}5//PDDA/PMo12修饰电极。利用循环伏安法研究溴酸根在此修饰电极上的电化学行为,用扫描电镜对膜电极的表面结构进行表征。考察组装层数、磷钼酸浓度等参数对修饰电极性能的影响。结果表明,与MWNTs/PPy/PMo12修饰电极相比较,{PDDA/MWNTs}5/PDDA/PMo]2修饰电极性能更加优越。并将该修饰电极应用于毛细管电泳——电化学检测体系中,结果表明,在优化条件下,溴酸根离子在5.0×10-8～10-4mol/L浓度范围内和峰面积呈良好的线性关系,检出限为2.0×10-8mol/L,峰面积和迁移时间的相对标准偏差分别为1.6%和1.8%(1×10-4mol/L溴酸根,n=7)

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-5
主要缩略词汇总  5-8
一引言  8-13
  1.1 溴酸盐及其测定方法  8-10
    1.1.1 饮用水化学消毒法  8
    1.1.2 溴酸盐的毒性及其对人体健康的影响  8-9
    1.1.3 臭氧消毒中溴酸盐的产生机理  9
    1.1.4 溴酸根的测定方法  9-10
  1.2 毛细管电泳——电化学检测(CE-ED)技术  10-11
  1.3 化学修饰电极  11
    1.3.1 化学修饰电极简介  11
    1.3.2 修饰电极的制备方法  11
  1.4 研究意义及主要内容  11-13
二实验材料与方法  13-16
  2.1 实验材料  13
  2.2 实验药品及试剂  13-14
  2.3 主要仪器  14
  2.4 实验方法  14-16
    2.4.1 碳纳米管的酸化处理  14
    2.4.2 碳圆盘电极的制作及预处理  14-15
    2.4.3 修饰电极的制备  15
    2.4.4 毛细管电泳试验  15-16
三结果与讨论  16-36
  3.1 毛细管电泳——PGE/MWNTs/PPy/PMo_(12)修饰电极检测饮用水中的溴酸盐  16-26
    3.1.1 PGE/MWNTs/PPy/PMo_(12)修饰电极的制备及其电化学性质研究  16-21
    3.1.2 电泳条件的选择  21-24
    3.1.3 几种修饰电极对溴酸根响应的比较  24-25
    3.1.4 重现性、线性范围及检出限  25-26
  3.2 毛细管电泳——PGE/{PDDA/MWNTs}_5/PDDA/PMo_(12)修饰电极电化学检测法测定饮用水中的溴酸盐  26-36
    3.2.1 PGE/{PDDA/MWNTs}_5/PDDA/PMo_(12)修饰电极的制备及其电化学性质研究  26-33
    3.2.2 PGE/{PDDA/MWNTs}_5/PDDA/PMo_(12)修饰电极和PGE/MWNTs/PPy/PMo_(12)修饰电极对溴酸根响应的比较  33-34
    3.2.3 重现性、线性范围及检出限  34-35
    3.2.4 实际样品的测定  35-36
主要结论  36-37
展望  37-38
致谢  38-39
参考文献  39-44
附录:作者在攻读硕士学位期间发表的论文  44

毛细管电泳—电化学检测法测定饮用水中的溴酸盐

内容摘要

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